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电热板加热消解—测定鱼虾总砷含量
点击次数:1373 更新时间:2020-12-24

砷是水产品检验中重点监测的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的电热板加热消解方法测定鱼虾中总砷,同时研究了不同酸介质、还原剂用量、预还原剂、仪器条件对测定总砷的影响。结果表明,采用电热板传统消解方法测定鱼虾中总砷,结果准确又稳定。

 

实验部分

 

仪器
HT-300实验电热板

 

试剂
本方法所用酸均为优级纯,其他试剂为分析纯,测定用水为去离子水;氢氧化钾溶液(0.5%);BH4K溶液(1.4%):称取7g BH4K,溶于0.5%氢氧化钾溶液500mL中;混合还原掩蔽剂:5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液;载流(5%的硫酸溶液);砷标准储备液:100mg/L(国家标准物质研究中心);砷标准溶液(100μg/L):精密吸取砷标准储备液10mL,用10%的盐酸溶液定容到100mL容量瓶中,逐级稀释至100μg/L。

 

实验材料
长江江虾0.5kg,溱湖河虾0.5kg,长江鲤鱼3条,溱湖鲫鱼4条。

 

分析步骤

 

样品前处理
将虾去壳、鱼去皮去刺和内脏,用匀桨机制成匀桨。
称取样品1.000g于100mL聚四氟乙烯烧杯中,先加入20mL浓硝酸,加盖放置过夜,次日置电热板上加热消化。
消解1h后,稍冷却,加入2.5mL浓硫酸,继续消化;消化过程中,消化液呈棕褐色时,需再加入硝酸继续消化,至消化液呈浅棕色时,稍冷却,再加入2.5mL高氯酸,继续消化至冒白烟;消化液呈淡黄色或无色时取下冷却,用少量的去离子水冲洗杯壁,再蒸发至冒白烟将余酸赶尽即可,冷却,用去离子水将消化液移至50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,定容。同时做2份空白试验。

后用氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷。

标准物质及实际样品测定用本法对国家标准物质对虾样品和实际样品按照本方法进行测定,平行测试4次,测定结果见表。

测定结果

 

结论
本文采用电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中的砷,设备简单,操作方便,能够使样品消解*,测定结果准确。这对于目前实验室条件水平相对落后的一些地区,能够满足其监测分析要求。

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