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低温快速消解法测定土壤中铅、镉元素测定-全自动石墨消解仪
点击次数:1766 更新时间:2020-12-28

重金属污染是各类土壤污染中典型的一类。重金属元素进入土壤主要通过工业生产、居民生活的废水和垃圾填埋场进入土壤,通过食物链迁移到动物、人体内,终将会对人体健康造成严重伤害。

传统的土壤消解方法前处理消耗酸量大,加热赶酸时间长,处理过程中有的组分容易遗失,而石墨消解仪低温快速消解土壤操作简便,省时省力,逐渐受到实验人员的青睐。


仪器与试剂

石墨炉原子吸收光谱仪
全自动石墨消解仪(G6,格丹纳公司)
盐酸(优级纯)
硝酸(分析纯)
HF(优级纯)
磷酸氢二铵(分析纯)

全自动石墨消解仪 G6 设定好消解参数,一键启动,自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程,让消解变得简单。并采用成熟的无线蓝牙控制技术,在办公室即可远程做实验。

 


实验过程

 

样品处理及过程

称取土壤标准物质0.25g,加入1ml盐酸,1ml硝酸,2ml HF,于石墨消解仪上加热,从消解仪显示温度为120℃开始计时90min,取下冷却,加6ml重量分数为5%的磷酸氢二铵后纯水定容至50ml,静置后取上清液测定。

全程同步制备空白样品。石墨炉原子息收益的测定条件见表1.

 

标准曲线及相关系数

配制出元素铅的一系列浓度为10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的标准溶液,配制出元素铅的一系列浓度为10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的标准溶液,分别在波长为283.3.nm,228.8nm测定,得到标准曲线和相关系数。标准曲线见表2.

 


结果与讨论

测定结果

在相同实验条件下,称取0.25g土壤标准物质GSS-9经定容静置后取上清液测定,每个土壤标准物质连续测定7次,结果见表3。

从表3中可看出,两种元素的相对偏差分别为4.3%和5.0%,说明方法精密度好。但是用此方法消解出的铅元素准确度不合格,所以此方法不适用于土壤铅元素的消解。元素镉的测定结果在标准值范围内,测定结果令人满意。

 

方法回收率

对消解完毕的土壤标准物质GSS-9根据其测定含量进行加标回收,测定三次,回收率见表4.


从表4看出,镉元素的加标回收率在96%~106%之间,说明本方法可靠。

 


结语
本文采用全自动石墨消解仪加热消解赶酸于一体的方式,大大降低了传统消解方法的反应赶酸时间。经过实验证明120℃低温消解不适合铅元素,但是镉元素的精密度和准确度较好,加标回收率较高,满足测定要求。


参考文献
【1】中国耕地土壤重金属污染概括【J】.水土保持研究,2013,20(02)293-298
【2】农田土壤重金属污染状况及修复技术研究【J】.生态环境学报,2013,22(10):1727-1736
【3】不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较【J】.宁夏农林科技,2018,59(01):14-17
【4】石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素【J】.测试技术学报,2018,32(02):169-173

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