一、实验目的
了解和掌握样品的洗涤和消化方法。
二、样品处理
疾病与体内微量元素的代谢不平衡有关。头发是排泄金属废物的主要途径之一,而且所含金属元素的浓度高,取样方便,容易保存和传递,可长期存放而不影响其内部组分。尤其对儿童及病人更为适用。因此,头发已成为一种理想的活体材料和环境污染的指示器。锌是人体内必需的微量元素,在人和其他动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用,因此分析人发中锌含量具有重要意义。
1.样品采集与处理:用剪刀取颈后距头皮1~2cm的发样,弃去发梢,取量大约200g。将采集的发样置于一小烧杯中,先用自来水冲洗,再用中性洗涤剂浸泡30min,并不断搅动,然后用蒸馏水、去离子水依次冲洗干净,放105℃干燥箱烘干,取出后剪成3~5mm放入干燥器中保存备用。
2.样品消化:准确称取样品0.1g,置于消解管中,加入1mL硝酸,同时于管中加入6mL去离子水和1mL双氧水,加盖旋紧密封后消化。
三、全自动石墨消解仪操作规程
1.检查仪器运行正常。
2.检查转子、容器是否干净。
3.用天平称样,如0.1g。
4.在通风橱中,加消解用试剂。
5.关上门,根据样品,开始编写或者调出程序。
6.开始程序。
7.结束后,冷却。为了适合分析,进行蒸酸或定容。
(全自动石墨消解仪G8)
全自动石墨消解仪需要注意的几大操作:
每一款前处理设备都有一些需要注意的事项和使用规则,全自动石墨消解仪也有几点不可以忽视和注意的操作,认真阅读有好处哦。
1、在开机使用全自动石墨消解仪前需要认真阅读使用说明书和工程师给予的建议、使用方法,并将使用说明书放在随手可以查阅的地方,方便有问题可以及时处理。
2、全自动石墨消解仪使用完成后要严格按照使用说明书进行正确存放、使用、维护和保养,才能保障仪器日后可以更好的使用,还可以让仪器使用寿命延长。
3、如有未经专业培训,无专业仪器操作资质的人员使用切勿随便使用全自动石墨消解仪,避免对仪器造成损坏和对后期维护造成更大影响。
4、仪器过程中出现故障应当及时致电售后说明情况,或者将情况拍摄记录下来便于工程师排查故障。
5、样品处理需要用到各种不同的酸,如盐酸、硝酸、HF酸等。大部分酸具有挥发性而且对人体有害,要做好各种防护措施。使用含HClO4的消解溶剂时,要控制好HClO4的量和消解温度等条件,安全才有保障,否则有燃烧、爆炸的危险。
6、全自动石墨消解仪在实验过程中电脑需要设置为长期不休眠的状态,否则会使蓝牙驱动程序关闭,导致程序不能发送到主机造成通讯失败。
7、实验前要用酸清洗管路,检查酸的用量是否足够,各管路对应的酸的类型要反复核对,确保满足基本的实验条件要求。
8、如果进行定容操作,则需要使用厂家标配已经校准过的消解管,消解完成后,要冷却至常温才能进行定容操作。