在样品前处理中,微波消解发挥着很大的作用,如果消解不彻丨底或者在消解的过程中导致样品的损耗,不仅影响测试结果,同时也会造成消解的安全问题,例如爆罐的发生。微波消解的过程中少不了会遇到一些问题,让我们大家一起来探讨这些问题吧!
1. 微波消解仪的使用环境
问题:微波消解仪是否必须放在通风橱中使用?
解答:不是的。微波消解仪通常配备排风系统,只需将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境通常不适合微波消解仪的使用。
2. 酸的选择
问题:为什么不能在微波消解中使用硫酸和高氯酸?
解答:
1.高氯酸可以使用,但需要先使用硝酸分解有机物。
2.硫酸在消化后可能引起干扰,通常使用硝酸或盐酸。
3.有些情况下,需要将酸挥发出来,硫酸和高氯酸无法挥发。
4.硫酸的沸点较高,消解时通常以液态存在,这可能导致局部过热,因此在微波消解中更推荐气液混合状态。
3. 控制称样量
问题:如何确保称样量适当,以防止爆罐?
解答:对于未知样品,建议从0.1g开始,对高油脂含量的有机物样品,可以考虑称量0.2g-0.3g左右。在加热前,逐渐升温,例如50℃、80℃、100℃,以减少爆罐风险。
4. 罐子大小选择
问题:消解土壤时,使用哪种大小的罐子更好?
解答:通常使用50ml或100ml的消解罐。如果需要高通量,可以减小罐子的体积,但在进行高通量消解前最好进行预消解以降低风险。
5. 同时消解多个样品
问题:每次最少可以消解几个样品?不同样品可以同时消解吗?
解答:尽量避免少于4个样品的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,使用溶剂来填充空位,但不要使用纯水。不同样品的消解条件可能不同,因此每次使用相同类型的样品。
6. 损耗与更换消解罐
问题:消解罐使用多长时间需要更换?
解答:消解罐的使用寿命因样品类型和使用频率而异,但如果发现罐子开裂、变形,或者罐内出现缺失或泛白,必须立即更换,以避免危险情况。
7. 处理发黄罐子
问题:消解罐使用一段时间后发黄,如何处理?
解答:罐子发黄通常是氮氧化物沉积在罐壁上的结果。可以将罐子放入烘箱中,设置温度为180℃,时间为3小时至4小时,以清除沉积物。
8. 清洗外部部件
问题:如何清洗微波消解仪的外框架等部件?
解答:框架、外套筒、顶垫不应浸泡在酸缸中。清洗时,可使用湿润的软布擦拭,然后自然晾干。内衬需要在每次实验后清洗和擦干,以确保在微波消解时部件干燥且没有污渍。
9. 处理消解管的上盖
问题:如何处理消解管的上盖?
解答:不要将上盖浸泡在酸液中,以防损坏自动泄压功能。也不要高温烘干上盖。实验结束后,用清水冲洗,然后自然晾干。
总结:微波消解是样品前处理的关键步骤,需要谨慎操作以确保安全和准确性。遵循正确的操作规程和解决常见问题的方法可以提高微波消解的效率和可靠性。同时,性价比高的国产微波消解仪可以提供高效的样品处理能力,适用于各种应用。