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电热板消解ICP-MS测定电子级多晶硅基体金属杂质含量方法
点击次数:962 更新时间:2023-01-06

电子级多晶硅是国家发展集成电路产业的基础原材料,是纯度最高的多晶硅材料。相对于太阳能级多晶硅99.9999%纯度,电子级多晶硅的纯度要求达到99.999999999%。电子级多晶硅其中的杂质含量更是得以0.1ppb的数量级计。本文参照标准《GB/T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》使用实验电热板HT-300消解、ICP-MS测定电子级多晶硅中铁、铬、镍、铜、锌、钠的含量。


恒温电热板消解处理测定电子级多晶硅基体金属杂质含量.jpeg


PS:本方法适用于基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的测定。本方法对于铁、铬、镍、铜、锌、钠六种元素的总检出限至少应小于0.4ng/g。


实验部分


1.仪器和耗材

实验电热板HT-300(玻璃陶瓷台面耐腐蚀,格丹纳)

烧杯(50ml)

电子天平

ICP-MS


2.试剂

纯水:符合SEMIF63的规定。

硝酸:质量分数65.0%~68.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。

氢氟酸:质量分数30.0%~50.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。

硫酸:质量分数95.0%~98.0%,每种金属杂质含量均低于10ng/L。

标准贮存溶液:铁、铬、镍、铜、锌、钠、钇、钴浓度均为1g/L,采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。

硫酸:用纯水将上述硫酸稀释至质量分数为16.7%。

硝酸:硝酸、纯水的体积比为3:97或其他适当比例。

消解液:硝酸、氢氟酸的体积比为1:2或其他适当比例。


3.样品制备

将电子级多晶硅样品破碎成便于溶解的小块,最大直径约5mm~10mm,破碎过程中应严格避免金属沾污。将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗,剥离全部表面层后再用纯水洗净。将样品放置在烧杯中,置于实验电热板HT-300上烘干至恒重。


4.测试步骤


1、在电子天平上准确称取0.5~1.0g试样(精确至0.0001g);


2、将样品置于具有适当容积的、洁净的敞口容器中,加入适量的消解液,置于实验电热板HT-300上加热使试料溶解后,在160℃~170℃下将溶液蒸发至近干,必要时重复消解过程。室温冷却后,加入适量的硝酸定容(2mL~5mL,满足仪器检测即可),充分摇动使残渣完丨全溶解至试液为澄清透明,摇匀。


实验电热板.jpeg


3、进行仪器分析,将样品空白溶液、样品溶液和标准系列工作溶液分别在ICP-MS上进行分析,以钇和钴标准工作溶液为内标,用内标法校正。样品中各待分析元素和内标元素质量数的选择见下表:


质量数选择.png


4、分析结果的计算


各金属杂质的含量以其质量分数ωx表示,按以下公式计算:


公式.png


式中:


ωx——样品中铁、铬、镍、铜、锌、钠的质量分数,单位为纳克每克(ng/g);

ρ1——空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

ρ2——样品溶液中待测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

m——试料的质量,单位为克(g)。


结论

电子级硅材料的分析对设备、试验人员、原料、方法等方面要求高。实验中使用的加热消解设备是格丹纳实验电热板HT-300,其台面是玻璃陶瓷材质,耐酸碱之余还容易清洁,针对氢氟酸还配置保护膜,防止滴落腐蚀台面。而且电热板的面积无固定限制,可以根据自己日常处理样品的多少而自由选择。在处理的过程中还可以根据时机,添加需要的试剂,避免了密闭容器不容易添加试剂的苦恼。在处理中由于可以方便的看出所处理样品的状态、消解程度以及剩余样品量的多少。


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