在检测土壤重金属前,都会对土壤样品进行消解处理。因为,土壤样品为基体复杂固体,重金属一般以化合态形态存在。通过消解处理去除里面的干扰物质,使得重金属以离子状态存在于试液中,才能进行下一步的准确检测。
土壤重金属测定-电热板四酸湿法:
电热板四酸湿法消解的主要原理是利用强酸的氧化性,熔解有机质,同时,利用氢氟酸破坏氧化硅晶体结构,释放待测元素。电热板消解法是作为湿法消解各种方法中zui经典的。
实验中选择的电热板也是看实验人员的需求,毕竟市面上的电热板有很多分类,主要区别是外层壳体材质不同或内层发热材料不同。我们这次土壤消解用的电热板是格丹纳HT系列实验电热板,其台面采用玻璃陶瓷材质,这个材质耐酸碱腐蚀而且不会生锈,就算酸碱不小心滴落在台面,只需用抹布擦擦就干净如初,容易清洁这个优点是实验人员的福音。电热板为扁薄的板状设计,只有8cm的厚度,结构简单,易于安装和使用。安全性也不错,机身为封闭式,加热时无明火无异味,机身四周还有隔热保护防止实验人员误碰烫伤,安全性较好,适用于各种工作环境。
仪器:
HT-300实验电热板(格丹纳)
电热板消解法步骤:
1.称取土壤样品装入坩埚,用水湿润样品。
2.加入10ml盐酸,在实验电热板上90~100℃加热,样品预分解。
3.加入9ml硝酸并加盖,将消解液蒸发至剩余约3ml。
4.加入5~8ml氢氟酸,加盖加热至无明显颗粒。
5.开盖,于120℃加热飞硅30min。
6.冷却后加入1ml高氯酸,加热时应经常摇动坩埚,反复消解加热至黑色碳化物消失。加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状。
7.加入3ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣。
8.将样品转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀。
9.保存在聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。
四酸消解法选择电热板的好处是其面积无固定限制,可以根据自己日常处理样品的数量而自由选择。在处理的过程中还可以根据时机,添加需要的试剂,避免了密闭容器不容易添加试剂的苦恼。在处理中由于可以方便的看出所处理样品的状态、消解程度以及剩余样品量的多少。这些都是选择电热板消解的有利因素,为检测工作的开展带来了较大方便。