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微波消解时遇到测试元素回收率问题怎么办
点击次数:691 更新时间:2022-08-24

大家在使用微波消解样品时有没遇到以下情况:

1.元素测定回收率不稳定

2.样品双样测试结果不平行


整个样品处理流程是繁琐的,所以其中一个步骤出差错都会影响到分析检测的结果。因此,细心对待每一步很重要。


首先是称量,它的准确性直接影响分析检测的结果,特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。在无外部干扰的情况下,通过万分之一电子天平称量结果会精准。确保取样的样品具有代表性和均匀性,避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。


微波消解仪.jpeg

(格丹纳微波消解仪A8)


样品消解中常用的酸有盐酸、氢氟酸、硝酸、过氧化氢等。一般情况下的消解只需添加浓硝酸即可,而成分复杂的样品则需要添加不同的酸。


微波消解后需要赶酸是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近,在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用,酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。


智能石墨赶酸仪.jpeg

(智能石墨赶酸仪OA-360)


如果以上环节并无问题,但回收率仍不理想,我们还可以从测试方法空白值上找原因。比如空白值偏高,质控样品不减空白回收率在范围内,减去空白则回收率结果偏低。那我们从两点思考:1.是否引入了污染,2.酸的纯度是否不够。



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