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全自动石墨消解仪测定土壤重金属含量的方法改进
点击次数:901 更新时间:2021-04-13

全自动石墨消解仪是继电炉子,电热板,普通电热消解仪之后的yin领湿法消解发展方向的新型仪器,是专门针对目前实验室样品量大、实验人员少、要求自动化程度高等特点而设计的一款高效全自动消解系统,主要用于食品、饮料、土壤(沉积物)、水样、药品、玩具五金、化妆品、地矿、农产品,滤筒滤膜等样品中的重金属检测前处理部。可用于环保、疾控、商检、质检、第三方检测、高校实验室、工厂、科研机构等分析领域,自动实现加酸、摇匀、消解、赶酸、冷却、定容等人工操作步骤,是原子吸收分光光度计和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)的样品前处理系统。

 

无机领域的实验室一 般都处于强酸、强碱、高温、有毒的环境,在执行检测样品消解实验过程中,会大量使用到高浓度的浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、HF、高氯酸等,它们经过高温气化后会腐蚀各类金属和二氧化硅(陶瓷或玻璃)等材质,需要用到高分子类的材质进行防腐处理,如特氟龙。格丹纳全自动石墨消解仪选用高纯石墨块作为加热材质并镀有特氟龙涂层,有效做到耐腐蚀。本次选用全自动石墨消解仪对土壤国家标准物质GBW 07423、GBW07425、GBW07427实验样品测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cr)四种元素的重金属含量。

 

 


材料与方法

 

仪器与试剂

 

全自动石墨消解仪G8(72位,格丹纳)


硝酸(优级纯)
盐酸(优级纯)
高氯酸、HF、双氧水(优级纯)
土壤样品混合标准溶液
铟单元素标准溶液(100mg/L)
土壤标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427

 


消解方法

 

称取0.2500g土壤样于消解管中,将装有样品的消解管置于消解仪腔内加热板上。编辑如下方法,见表1。

 

全自动消解仪原工作条件

 

改进方法


设置仪器预加热至80℃。称取0.2500g土壤样于消解管中,待加热块温度升至80℃后,将装有样品的消解管置于消解仪腔内加热板上。编辑如下方法,见表2。

 

全自动消解仪改进工作条件

 


样品测定

待ICP-MS真空度达到要求后,点火运行。先进行日常检查,满足条件以后,设置方法进行样品测定。

 


结果与讨论

 

利用两种消解方法对国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427进行六次平行样品的消解处理,通过ICP- MS上机测定后,得出样品测定数值,见表3。从表3中可以看出,原方法与改进方法测定结果其准确度与精密度均符合国家标准要求。

 

2种方法标准物质的测定值

 

两种消解方法的比较见表4。

 

通过比较发现,土壤在全自动消解改进方法下消解时间更短、操作更简便。其主要优势有:

(1)提前预热至80℃,弥补了原方法中加热块位置不同受热不匀的问题。
(2)大大缩短了前处理过程的时间,参考方法用时为7~8h,改进方法用时为3~4h,步骤设置更为紧凑,提高了消解的效率。
(3)改变了酸的种类及用量,盐酸和高氯酸改为双氧水。
(4)增加了稀释功能,稀释后的消解液可以直接用ICP-MS进样,提高了样品测定的效率。

全自动消解仪改进方法通过对消解过程中的加酸种类、加酸量、预加热、加热时间、稀释等进行改进设置,既保证了方法的准确度和精密度,又弥补了参考方法中受热不均的问题,使样品消解更*,且节省了土壤样品的消解时间,提高了消解效率,优于原方法,*实验要求。

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