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智能石墨消解仪消解实例丨原子荧光光谱法测定土壤汞
点击次数:1114 更新时间:2021-04-12

汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入机体的无机汞离子可转换为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。土壤总汞水平既可反映环境系统的汞污染程度,又能表明汞通过食物链影响人体和生物的可能性。冷原子吸收法和原子荧光法是测定痕量、微量汞的*方法。用原子荧光法测定土壤的汞有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。而传统的土壤分析方法--冷原子吸收法,也有其突出的特点:操作简便、重现性好,但灵敏度比原子荧光法低,线性范围没有原子荧光宽。本文建立了土壤中汞的氢化物发生--原子荧光光谱测定方法,并与冷原子吸收法测得的结果进行比较。

 


材料与方法

 

仪器与试剂

 

主要仪器

便携式土壤重金属X射线分析仪SPECTRO SCOUT(德国斯派克公司)
智能石墨消解仪D6(格丹纳)


试剂

盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠均为优级纯,BH4K为分析纯。
10%盐酸:吸取50ml浓HCl加人450ml超纯水中混匀;0.05%KBH4溶液:称取0.5gNaOH溶于500ml超纯水中混匀,再加人0.25g KBH,溶解而成;0.5g/L重铬酸钾(GR):称取0.5g重铬酸钾,用少量水溶解后,再用超纯水稀释至1000ml,混匀;王水:取3份盐酸与1份硝酸混合,混匀;汞标准储备液1000μg/ml(国家标准物质研究中心);汞标准中间溶液:取适量汞标准储备液,以含0.5 g/L重铬酸钾的10%的HCl,逐级稀释成1. 00μg/ ml;汞标准应用液:取适量汞标准中间溶液,以含0.5g/L重铬酸钾的10%的HCl,逐级稀释成2.00μg/L。此溶液需临用新配。


样品处理

样品处理、称取0.1000 ~ 0.5000g试样于消解管中,以水湿润,加入10ml王水,摇匀后于110℃智能石墨消解仪D6中分解约2h,其间摇动2~3次,取下冷却后,加入1滴0.5g/L重铬酸钾溶液,而后转入25ml具塞比色管中,并用少量超纯水洗涤消解管数次,洗涤液一并转入比色管,用超纯水稀释至刻度,混匀,过滤后待测。同时作空白实验,在与绘制标准曲线相同的条件下测定。

 

计算方式

土壤汞含量(μg/g) =C. V/W.1000
式中:C:从标准曲线上查得汞的含量( ng/ml);V:试样消解后定容体积(ml);W:试样重量(g)。

 


结果

 

样品前处理
硝酸-盐酸混合试剂具有比单一酸更强的溶解能力,此体系不仅能使样品中大量有机物得以分解,同时也能提取各种无机形式的汞。在盐酸存在条件下,大量的CI-与Hg2+作用形成稳定的[ HgCl4]2-络离子,可抑制汞的吸附和挥发。但消解中应避免温度过高,以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。研究表明,在本实验条件下加入10ml王水于110℃消解2小时效果较好。样品中含有较多的有机物时,可适当增大硝酸-盐酸混合试剂的浓度和用量。


方法线性范围及检出限
在本实验条件下,汞含量在0~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=235.3504X +1.1082,相关系数r=0.9994。空白溶液连续测定11次,以3倍空白溶液荧光强度的相对标准差所对应的浓度,计算出方法的检出限为0.005μg/L,若称取0.5g样品测定,则至低检出限为0.0003μg/kg。


方法的精密度和准确度

由表可见,测定结果均落在标准值范围内,相对偏差范围为1.55%~6.52%。该方法准确度和精密度良好,符合分析要求。


土壤标准样品光谱测定结果(n=5)


应用
用本法对9份土壤样品进行测定,并与冷原子吸收法测定结果比较,结果见表。用配对t检验进行统计分析。结果表明,两种方法测定结果差异无显著性(P<0.05),即两种方法测定结果相同。

 

土壤标准样品测定结果比较

 

讨论
采用石墨消解仪消解土壤,操作简便、准确、快速,*EPA3050B方法要求。采用环绕式加热,受热均匀,可以快速、*地消解样品,节省电能。jing确控温,样品间温差小,测定结果精密度和准确度良好,适合批量土壤汞的测定。

 

智能石墨消解仪D6

 

格丹纳智能石墨消解仪D6采用先进技术,具有消解快速、高效节能、操作方便等优点,且*的数字接口设计,可实现远程控制。现已成功运用于环保、化工、食品、医药、生化等行业样品前处理,同时可用于微波消解的预处理和赶酸处理,是原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。

 

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