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石墨消解篇之新型智能石墨消解仪的应用特性讲解
点击次数:993 更新时间:2020-12-01

摘要:电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备,但不是理想的湿法消解设备。石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达国家和地区是流行的两种湿法消解设备,在应用中是互相补充的关系。本文介绍新型石墨消解仪因为温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能而带来应用方面的新特性,并介绍实际应用中的效果。

 

关键词:湿法消解;微波消解仪;石墨消解仪;安全性;均匀性;大批量样品同时处埋;交叉污染;回收率。

 

目前大多数实验室进行无机样品分析测试时,样品前处埋的时间约占整个分析测试时间的70%。因此研发新一代样品前处埋设备是提高样品分析测试效率的关键。

 

微波消解仪和石墨消解仪在发达国家中两种流行的新式无机样品前处埋设备,它们在实际应用中是互补的关系。微波消解仪因为多采用密闭压力容器,在易择发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面有优势:石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制所以在曰常普通样品处埋方面有优势。

 

本文介绍新型智能石墨消解仪的特性,及这些特性在实际应用中带来的革新。后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。

 

新型石墨消解仪特性

 

石墨消解仪采用高纯石墨块,高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性,经过钻孔加工后的石墨块可以比批量样品进行环绕立体均匀加热,样品各部位受热均匀,大程度上防止了热量的损失,消除了同一样品不同部位的温度差。

 

新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和先进控温技术。因而其温度精度可达到0.2℃。由于采用了现代智能化控制技术,实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置,从而使无人值守批量处理成为现实。经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。智能石墨消解仪还提供蓝牙无线控制功能。让操作人员远离有害气体和热源。

 

新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、平板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜*,所以更适合在日常的普通样品消解中应用。

 

微波消解的工作原理中样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,内部分子间产生剧烈的振动和碰撞。致使加热物内部的温度迅速升高,在密闭样品容器里产生高压,因而具有一定的危险性。

 

微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高,而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间,这也是其缺点。

 

在食品消解方面的应用实例检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成。

 

仪器、材料和试剂

 

智能石墨消解仪,50ml圆底玻璃消解管,回流盖。原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪。
标准小麦粉GBW08503b、HNO3(67.7%,分析纯),HCLO4(70.72%,分析纯),硫脲(分析纯),抗坏血酸(分析纯)。Pb、Cd、As元素标准液,去离子水。

 

样品预处理

 

本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品,奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用:对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

 

本实验使用的标准小麦粉不需预处理。

 

消解过程

 

测Pb和Cd时使用如下消解步骤:称取0.29样品小麦粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混台,放置石墨消解仪中静置过夜。然后启动消解仪升温消解。采用的消解程序。

 

实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长消解的时间。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析。

 

测As时采用如下消解步骤:称取0.39样品小麦粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采消解程序启动石墨消解仪,冒白烟即可。消解完后,取下消解管,冷却至室温,加入硫脲+抗坏血酸做还原剂,定容待分析。

 

分析测试结果


⑴小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内。
⑵平行样品间各元素标准偏差小,说明新型石墨消解系统的均匀稳定性,可为食品检测无机前处理提供有效的保障。
⑶可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。

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