以前讲述了很多篇湿法消解的方法,这次就讲讲干法消解吧!
在高温下分解样品,被测物以固态形式残存。
操作要点:
低温碳化处理(电热板):200~250℃,防止冒泡、冒火和喷溅。
高温灼烧至*(马弗炉):450~850℃,3~6h
高温干灰化法特点:
1.同时处理大量样品,溶解残留物的酸用量少。
2.有机物得到*破坏。
3.试样的基质很大程度上被减少,后的溶液干净。
4.过程简单,处理步骤少,劳动强度小。
但也有不足之处:
1.处理样品所需要的时间较长。
2.某些挥发性元素易损失。
3.盛装样品的坩埚对被测元素有一定的吸留作用。
灰化损失
1.气化损失:本身易挥发的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等,不能直接采用干灰化法;与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物,如Zn、Pb与氯化铵共热,生成易挥发的氯化物而损失。
2.被容器滞留:待测元素被残留于容器壁上不能浸提是造成灰化损失的第二原因。滞留量随灰化温度增高而增加。如650℃灰化时有22%的Pb被器皿滞留,而550℃则只有3%。
注意事项
1.灼烧时间依据样品种类而定,3~6h不等,以灰分呈白色为准。
2.高温炉膛内各处温度不均衡,灼烧过程中要调换位置1~2次。
文中提到的电热板,小编诚挚推荐HT-250石墨电热板,其用于化学实验室样品前处理中进行加热、消煮、赶酸用的常规实验设备。
电热板采用高纯石墨材质作为加热台面,加热均匀,不生锈;PID分休式控制操作,可让实验人员可远离酸雾安全实验。同时可批量消解样品,大大提高工作效率。
产品特点
1、石墨台面
高纯石墨台面,耐高温、耐酸碱、受热均匀,样品加热重复性好且不生锈。
2、整机机身腐蚀设计
整机密闭无按键设计,且壳体喷涂多层特氟龙防腐漆,无需担心酸雾侵蚀,大大延长使用寿命。
3、批量处理能力强
大加热面积,便于批量样品处理,可同时消解24个50mL样品,省时省力。
4、PID分体程序控制
采用PID分体设计远离酸雾及热源,准确控温,测温精度可达±0.2℃。
5、警示功能
具有热警显示,(加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示),更安全。
6、液晶显示屏
大屏幕LCD液晶直观显示:当前温度、目标温度、剩余时间。