土壤消解过程中加酸的时间控制、加酸量的控制、温度的把握

对土壤的消解相信对常年在实验室里“打滚”的实验员来说已经是家常便饭了，但是于对实验过程中应注意的事项就并不是人人都能掌握炉火纯青了，比如：加酸的时间控制、加酸量的掌握、土壤消解时间、温度的把握等。

加酸的时间控制

国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml HF酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至25ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀备测。”

有的技术文献提到用“王水”消解，即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入盐酸，紧接着按照比例加入硝酸。笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。

国标方法中加入硝酸后，紧接着加入HF酸和高氯酸，笔者认为不妥。首先，三酸相继加入会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。所以，加入高氯酸的时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽。

后加入硝酸溶液进行温热，目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。笔者认为加热时间应该更长些，让溶液煮沸，使其中的硝酸挥发掉，然后定容。

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