土壤消解
目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多,许多研究表明,重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低,Cd2+,Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用,严重影响了农作物的生长,而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。土壤重金属污染日益加重,己远远超过土壤的自净能力。因而,防治土壤重金属污染,保护有限的天然土壤资源,己成为突出的性问题。由于土壤类型种类的繁多,不同地区土壤差异很大,为了及时了解土壤中重金属的成分及含量,对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。
(一)研究进展
国内对土壤消解有一定的研究,上海交通大学的丁振华采用干法和湿法两种方法对上海浦东垃圾焚烧发电厂周围土壤的汞含量进行了初步研究,土壤Hg背景值达192、68ng/g,明显高于其他城市,这与上海的工业历史、农业施肥习惯有关,对环境及人体健康危害。通过研究表明采用浓硝酸、浓硫酸与高锰酸钾的消解方法进行土壤中Hg含量的测定是合适的方法。周赛春等人利用原子吸收光谱法测定分析土壤中的重金属元素含量。以微波消解对照湿法消解和干灰化法进行分析土壤样品中铜、锌、铅、铬、镍重金属元素含量的对比实验,分析多方法优缺点,推荐准确、方便、快捷的消解方法,研究表明使用不同方法进行土壤消解对实验测定结果的准确性有一定的影响。胡珊珊等人结合多种消解酸体系的实验测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As、Hg,终确定硝酸-盐酸-HF-过氧化氢为测定土壤中较为理想的消解酸体系。青海省环境检测中心马伟采用了水浴消解和微波消解两种方法测定土壤中重金属汞的含量,并比较了两种方法的优点和缺点,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。江苏海安县环境监测站的张芙蕖,蒋晶晶同样利用标准样品,采用微波消解、电热板消解和密封容器消解三种土壤消解方式对铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量进行测试,结果发现微波消解法的测得值为接近标准值。由此可见,大量的研究表明微波消解法准确性高,在具体实验中可优先考虑。
(二)消解原理
土壤重金属污染也日益加重,要检测土壤的成分,特别是重金属元素的含量,就一定要进行消解。根据金属成分、含量的不同,土壤消解的方法有很多。通过研究三种不同土壤消解方法,分析电热板消解、全自动消解、微波消解三种消解方法优缺点。将采集土壤样品用三种方法消解后,采用原子吸收分光光度计来分析测试重金属含量。
火焰原子吸收分光光度计的工作原理:实验溶液中待测元素的原子,在空气–乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光,吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。其定量关系可用郎伯-比耳定律,
A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,
式中I为透射光强度;IO为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
(三)实验仪器和药品
1、仪器
Z-2000型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、聚四氟乙烯坩埚(烧杯)、ETHOSI型微波消解仪、ST-60自动消解仪、HX-6014不锈钢控温电热板、50 ML比色管、空心阴极灯移液管、量筒、电子秤、移液管。
2、药品
采集土壤样品、实验用水均为去离子水,硝酸、HF、高氯酸均为优级纯酸。载气氩气 99、99%;铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)标准使用液: 用1000mg/ L 标准储备液逐级稀释而成;50 g/ L 硝酸镧溶液(铜锌基体改进剂)。
3、仪器的工作条件
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表格1
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