免水冷凝全自动凯氏定氮仪是一种常用于测定样品中氮含量的分析仪器,特别适用于食品、农业、环境等领域的氮元素分析。由于其免水冷凝设计,操作更加简便,减少了水冷却装置的使用,适合大批量、高效的氮测定工作。
以下是免水冷凝全自动凯氏定氮仪的基本操作步骤:
1.准备工作
检查仪器:在操作前,确保仪器的各个部分(加热模块、蒸馏管、接收管等)完好无损。
检查试剂:确保定氮所需的化学试剂(如浓硫酸、氢氧化钠溶液等)已准备好,并且没有过期。
设置气源:检查氮气或空气源是否正常连接。
2.样品准备
取适量的样品(如0.1-0.5克),根据分析需要加入到凯氏管中。
向凯氏管中加入适量的浓硫酸,以帮助样品中的氮元素转化为氨氮。
如需要,可以添加催化剂(如铜、硒等)来促进反应。
3.安装凯氏管
将凯氏管放置在凯氏定氮仪的加热模块中,确保凯氏管位置正确,紧固稳妥。
4.设定参数
根据样品的性质和氮含量范围,设置仪器的加热温度、蒸馏时间、蒸汽流量等参数。
设定接收液的浓度(一般为氯化铵溶液)及接收管位置。
输入样品重量和预期氮含量的相关信息。
5.启动分析
启动自动化程序,仪器将自动进行加热、蒸馏、接收和滴定等过程。
在加热过程中,样品中的有机氮通过浓硫酸分解转化为氨气,氨气被蒸汽带入接收管中的氯化铵溶液中。
完成蒸馏后,仪器会自动停止,并进行氮含量的计算和显示。
6.结束与清洁
一旦仪器完成氮含量测定,系统会自动停止运行。记录下结果数据。
取出凯氏管并妥善清理,确保仪器内部的清洁。
定期清理蒸馏系统,特别是凯氏管和接收管,避免残留物对后续测试造成影响。
7.数据处理
仪器会自动计算并显示样品的氮含量,用户可将数据保存到计算机或打印出分析报告。
如有需要,可进行进一步的计算或调整参数进行复测。
8.维护和保养
定期检查仪器的加热模块、气流系统、接收管等部件。
更换消耗品(如加热管、接收液等),确保仪器长期稳定运行。