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蔬菜中农药残留的索氏提取法
点击次数:241 更新时间:2024-06-17

索氏提取法作为一种经典的萃取方法,被广泛应用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆等物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中具有重要意义。美国环保署(EPA)将其列为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C),而国家标准方法中也广泛采用索氏提取法作为样品提取的方法。由于其作为经典提取方法的地位,其他样品制备方法常常与之对比,以评估提取效率。


蔬菜中农药残留的索氏提取法



大部分农药具有脂溶性,因此通常采用提取脂肪的方法。这种方法将经过分散和干燥处理的样品用无水乙丨醚或石油醚等溶剂提取,以使样品中的脂肪和农药残留进入溶剂中,随后经过净化和浓缩即可进行分析。


该方法适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙丨醚或石油醚等溶剂具有高效的提取能力,操作简便。


格丹纳全自动索氏提取仪为例(仅供参考),索氏提取法的步骤如下:首先,在滤纸筒中称取2-5克样品,然后将150毫升溶剂加入干燥至恒重的收集瓶中。萃取模式为索氏热萃取,按每小时8次循环萃取16-24小时,之后进行冷却,对萃取液进行浓缩,再使用适当的溶剂进行复溶,最终进行仪器分析。


全自动索氏提取仪


需要注意的是,由于提取时间较长且消耗大量溶剂,必须考虑被测物的稳定性。此外,含水量过高的水果和蔬菜不适宜作为分析对象。


影响提取效果的主要因素包括提取溶剂的选择、提取溶剂的回流次数(在一定程度上可视为提取时间)、料液比以及提取温度等。


在提取过程中需要注意以下几点:


1.实验中水浴的温度不能过高,以防止暴沸造成目标物的损失。


2.在索氏提取中,装样品一般采用滤纸筒,不宜使用金属筛筒,因为金属可能导致部分农药目标物的分解,如铁可能导致某些有机氯农药的分解。此外,应注意滤纸筒在装样后与提取器的匹配,尤其要注意滤纸筒不能堵塞虹吸回流管。


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