印染污泥是印染废水处理的副产品,含有染料、浆料、助剂等成分,其中染料中含有铜、锌、镍等金属元素,易对环境造成污染,因此印染污泥的处置成为印染行业面临的重要问题。
准确测定印染污泥中的重金属含量对选择污泥处理方式和评价处理效果至关重要。然而,目前尚无特定的分析方法可用于印染污泥中重金属的测定。一般采用土壤相关的分析方法,如《土壤质量 铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(CB/T17138-1997)、《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17139-1997)以及《土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997)。然而,这些方法需要采用传统的电炉加热等方式对样品进行消解前处理,操作复杂,消解周期长,效率低下。本文将介绍使用微波消解仪如何快速测定印染污泥中的重金属含量。
实验方法
1.试剂和样品
硝酸(HNO3,优级纯)
盐酸(HCl,优级纯)
氢氟酸(HF,优级纯)
土壤
2.仪器
微波消解仪A8(格丹纳)
3.采样和样品保存
将采集的印染污泥置于干燥、阴凉、通风环境下自然风干,然后用玛瑙研钵研磨至样品过100目尼龙筛,用四分法取样品50g保存于广口玻璃瓶中,并置于干燥器内备用。
4.微波消解方法
称取干污泥样品0.2000g~0.3000g置于微波消解内罐中,依次加入2mL硝酸、6mL盐酸、2mL氢氟酸,待反应平稳后加盖密封套入微波消解外罐,放入微波消解炉中按微波消解条件进行消解处理。待消解完丨全并冷却至室温后,将内罐置于石墨赶酸仪中加热赶酸。待酸赶尽,加入少量1%硝酸溶液溶解残渣,转移至50mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度。
同时,做2个全程序空白样,用0.2mL~0.3mL去离子水代替样品,按照以上方法加入等量的混合酸进行微波消解处理。
结论
使用微波消解仪对样品进行消解处理,代替了传统的电炉加热,具有较好的准确度和精密度。此外,操作简便、耗酸量少,大大提高了工作效率。微波消解仪在印染污泥中重金属快速测定中展现了其优势,为印染行业的环境保护和污染治理提供了一种可靠、高效的解决方案。