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全自动索氏提取仪在食品脂肪测定中的优化及注意事项
点击次数:365 更新时间:2024-03-11

脂肪是人体中的重要物质,通过食物摄取脂肪是维持正常生理功能所必需的。食品中的脂肪含量通常通过索氏提取法进行测定,而全自动索氏提取仪在这一过程中提供了便捷和准确的测定手段。以下是在使用全自动索氏提取仪进行食品脂肪测定时应注意的一些关键因素:


全自动索氏提取仪


一、样品加入量的控制:


固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),必要时与海砂混合后全部移入滤纸筒内。


液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),在蒸发皿中加入约20g的海砂,搅匀后于沸水浴中蒸干,然后在95℃~105℃时进行干燥。确保样品研细后装入滤纸筒,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有乙丨醚的脱脂棉擦净所用器皿,并棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,实验过程中不能接触明火。


二、样品的抽提及试剂的选择:


传统的索氏提取器比较简单,由几根玻璃管与蒸馏瓶组成的,操作过程比较复杂,需要入员技术要求比较高。格丹纳全自动索氏抽提仪免去了繁琐的操作,由设备通过程序自动完成蒸馏、淋洗、萃取等操作,大大减少人力操作的误差,节省了试剂上的浪费。全自动索氏提取仪在抽提食品脂肪时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水乙丨醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处,通过加热装置于72℃左右加热回流抽提,控制重复次数为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。


样品含水量较低时可选择无水乙丨醚,而含水量高时则应选用石油醚作为溶剂。在干燥器中的冷却时间一般要一致。


选择石油醚作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙丨醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙丨醚弱些,但吸收水分比乙丨醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。


将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内



三、抽提结束:


取下接收瓶称重,回收乙丨醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩1mL~2mL时,在水浴上蒸去乙丨醚或石油醚,脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。而且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风干燥10min~20min,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小时,放入干燥器内冷却30min称至恒重。样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。


取下接收瓶称重



四、检验样品中脂肪是否提取完丨全的方法:


观察提取筒中溶液的颜色,一般测定脂肪的食品样品会含有少量色素,当提取剂无色时可以认为脂肪已经提净,也可以用滴管提取筒内乙丨醚一滴滴在报纸片上,对光观察,若无油迹可以认为提取完丨全。


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