ICP-MS 具有线性范围宽、分析速度快、灵敏度高、可多元素同时测定等优点,已在环境监测工作中广泛应用。我国已经颁布了 ICP-MS 测定多种元素的水、气和固废标准方法,也颁布了土壤和沉积物领域的王水提取 ICP-MS 标准方法,但对于土壤和沉积物测定中常用的总量元素测定,尚未建立标准方法。在借鉴美国和欧盟等国外方法的基础上,我国多个省市环境监测机构建立了土壤和沉积物中金属元素 ICP-MS 的自建方法,但其可比性、适用性和技术严谨性等尚存在不足,亟需标准化。
日前,生态环境部正式发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 1315-2023)。
与现行相关监测标准相比,本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点,可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。
适用范围
本标准适用于土壤和沉积物中银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锂(Li)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、锑(Sb)、锶(Sr)、铅(Pb)、(Tl)、钒(V)和锌(Zn)共 19 种金属元素的测定。
土壤或沉积物样品经消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带正电荷离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内,离子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比。
当取样量为 0.1 g、消解后定容体积为 50 ml 时,19 种金属元素的方法检出限为 0.02 mg/kg~5 mg/kg,测定下限为 0.08 mg/kg~20 mg/kg。
仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪:能够扫描的质量范围为 5 amu~250 amu,分辨率为 10%峰高处的峰宽介于 0.6 amu~0.8 amu
微波消解仪:功率为 400 W~1600 W,控温精度为±2.5 ℃,具有程序化功率设定功能,配有聚四氟乙烯或其他耐高温高压耐腐蚀材质的微波消解罐
电热板:控温精度为±5 ℃,温度≥200 ℃
分析天平:分度值为 0.1 mg
坩埚:聚四氟乙烯材质,50 ml
一般实验室常用仪器和设备
格丹纳仪器为土壤元素检测省时省力
全自动石墨消解仪-一站式操作,防腐性能好,精准定容
格丹纳全自动石墨消解仪将电热消解、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC智能控制等部件集成,一站式完成样品消解的自动加酸、加热消解、样品混匀、赶酸、托举冷却、定容等实验操作,解放实验人员的双手。
主要用于 AAS 或 ICP 等分析样品中无机元素前需要对样品进行繁琐的湿法消解前处理,符合 EPA 以及国家标准及行业标准规范。
微波消解仪-高通量消解,全罐控压技术
格丹纳微波消解仪是辅助AAS、AFS、ICP、ICP-MS元素分析和GC、HPLC、GCMS等分析的好帮手,具有高效的样品处理能力,20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理,如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。
智能石墨消解仪-包裹式加热,加热均匀
格丹纳智能石墨消解仪均采用石墨镀特氟龙涂层和其他非金属材料制造,抗腐蚀性强,可在强酸环境中长期使用。
实验电热板-玻璃般光滑,陶瓷般耐高温
实验电热板是专门针对于化学元素分析时对样品进行恒温加热消解的实验设备。其采用玻璃陶瓷台面,具有耐高温、耐酸碱、受热均匀,表面光滑易清洁,一抹即净。