微波消解技术在无机金属元素分析中的前处理优势
点击次数:487 更新时间:2023-11-30
导言:
在无机金属元素的检测中,诸如电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子吸收光谱(AAS)等仪器广泛应用。然而,这些仪器的准确性往往受样品前处理影响较大,大约60%的分析误差源于此,而非仪器本身。因此,无机金属元素的样品前处理技术显得尤为重要。
样品前处理方法:
无机金属元素样品前处理的主要方法包括微波消解法、石墨消解法、电热板法、干灰化法等。其中,微波消解法和石墨消解法因其加热速度快、升温高、消解能力强、空白值低、效率高等特点,广泛应用于动植物组织、血液、食品、水体、土壤等样品的处理中。
微波消解法的原理:
微波消解技术利用微波的穿透性和激活反应能力,通过加热密闭容器内的试剂和样品,增加制样容器内压力,提高反应温度,从而提高反应速率,缩短样品制备时间。微波消解系统的优势在于消解时间只需数十分钟,消解中因消解管完丨全密封,不会产生尾气泄露,且不需要有毒催化剂及升温剂,减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。
微波消解法在土壤样品中的应用:
以土壤样品为例,经过冷冻干燥、破碎、过筛去除较大颗粒物后,样品称取0.1g于微波消解罐中。随后,加入6mL硝酸和2mL氢氟酸,密封罐盖,放入微波消解仪中。设置程序参数启动仪器。运行结束后,进行赶酸至尽干,最后用2%的硝酸溶液定容,待测。
无机金属元素分析中采用微波消解技术具有明显的优势。其高效、低空白值、准确度高的特点使其成为样品前处理的好选择,为仪器分析提供了可靠的样品基础,减小了分析误差,推动了无机金属元素分析技术的进步。