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智能微波消解仪应用于钨粉的测定
点击次数:485 更新时间:2023-07-30

钨粉是一种粉末状金属钨,它是用于制备钨加工材料、钨合金和钨制品的重要原料。钨粉以氧化钨为原料,在四管马弗炉或多管炉内使用氢气还原,其粒度范围通常在0.6-30微米之间。钨粉根据粒度可以分为粗、中、细几个等级,呈银灰色粉末状,其杂质含量按照国家标准进行控制。


钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可以经过加工,制成丝、棒、管、板等形状的加工材料以及其他特定形状的制品。此外,将钨粉与其他金属粉末混合,可以制备出各种钨合金,例如钨钼合金、钨铼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制备碳化钨粉,以便后续制备硬质合金工具,例如车刀、铣刀、钻头和模具等。


为了检测钨粉中的杂质元素含量,本文选择了40孔位的格丹纳微波消解仪来对其进行前处理。通过探索适合的消解参数,该方法具有回收率高、空白低等特点,有利于快速准确地测定多种无机元素。这种方法的应用可以确保钨粉的质量和杂质控制在可接受范围内,从而提高最终制品的性能和可靠性。


微波消解仪应用于钨粉的测定中.jpeg



1.仪器


微波消解仪A8(40位,格丹纳)

石墨赶酸仪OA-360(36位,格丹纳)

万分之一分析天平


2.试剂

硝酸(68%)

氢氟酸(40%)


3.实验方法


3.1 精确称取约0.2g(精确至0.1mg)钨粉样品,放入消解罐底部。加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置约15分钟,等待无明显反应后组装消解罐。按照下列参数进行实验。


微信图片_20230729170858.png


3.2 实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,并放置在石墨赶酸仪OA-360上进行150℃的赶酸步骤,直至体积降至约2mL。然后将样品冷却后转移至塑料杯中,加水稀释,使消解液清澈透明,样品完丨全溶解。


微波消解仪



结果与讨论:


本实验选择了0.2g的钨粉样品,并采用硝酸和氢氟酸混酸体系进行消解实验。格丹纳微波消解仪的最高实验温度为200℃,设置保温时间约为40分钟,通过这些条件可以完丨全溶解钨粉样品。钨粉作为固体样品,可以置于微波消解仪的消解容器中,利用微波能量的加热作用进行消解。微波加热能够快速、均匀地提高样品温度,促进样品中物质的溶解和转化过程。


消解后的钨粉样品溶液可以进一步用于钨元素的测定或其他分析技术,例如原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以确定样品中钨元素的含量和其他相关分析参数。



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