锌是人体所需的微量元素之一,它在核酸和蛋白质的合成中起到重要作用,与人体的生长发育、免疫防御、伤口愈合等功能密切相关。缺乏锌的孩子容易出现厌食、消瘦、生长发育障碍和异食癖等症状。然而,补充过量的锌可能引发代谢紊乱,损伤大脑神经元,抑制机体对铁和铜的吸收,并导致缺铁性贫血等问题。因此,对锌的补充应当合理且适量。
在奶粉分析领域,目前常用的奶粉消化方法包括湿式消解法、干式消解法和浸提法等。相对而言,微波消解法具有简便、快速且消化效果好的特点。本文使用格丹纳微波消解仪对奶粉样品进行前处理后进行机器分析,结果表明该方法在测定奶粉中锌含量方面具有快速操作、简单易行和结果可靠的优势,适用于常规奶粉分析。
实验部分
1.仪器
微波消解仪A8(40位,格丹纳)
石墨赶酸仪OA-360(36位,格丹纳)
2.试剂
硝酸
3.微波消解法
3.1称取0.4 g的奶粉样品,放入消解罐内,加入5 mL硝酸,摇匀静置一晚上;
3.2旋紧管盖,将消解罐放入微波消解仪中,按下表消解温度时间进行消解;
3.3消解完后进行冷却,缓慢开罐泄压,放入赶酸仪加热挥酸,酸挥至1 mL左右,用3 % 硝酸定容至25 mL,混匀待测。
微波消解注意事项:
1.酸与消解罐之间的相互作用,应根据样品消解的不同要求选择合适的酸。
2.样品量不能太大,有机样品不超过0.5g,无机样品不超过10g。
3.必要时进行预消化,特别是高油脂高糖分样品,要注意防爆管。
4.进行ICP-MS分析时,应尽量赶去残留的酸。
检测结果:
结论:
微波消解仪对奶粉样品消解彻丨底,操作简单,成本低,从而能大大提高工作效率,且方法简便可行,数据准确,线性范围良好,重复性良好,回收率结果表明方法准确可行,能够满足奶粉中锌的检测需要。
格丹纳微波消解仪作为目前应用较为广泛的样品前处理仪器之一,具有以下几方面的优势:
1.快速:与传统消解方式相比,微波消解仪利用微波加热的方式可以显著缩短样品消解时间。一次样品消解通常只需要数分钟到半个小时不等,而传统消解方法需要数小时甚至一整天的时间。
2.高效:微波消解仪可同时处理多个样品,提高了样品分析效率。并且,微波加热方式的加热效率更高,在消解过程中样品均匀受热,减少了梯度效应和局部温度过高对结果的影响。
3.准确:微波消解仪具备高精度的温度和压力控制系统,能够对反应过程实时监测与调整。同时,由于加热效率高、消解时间短,微波消解仪能够保证样品消解后组分的准确性和稳定性。
微波消解仪能够广泛应用于环境、食品、化工、生物、医学等多个领域的样品消解分析实验。
参考标准:
GB5413.21-2010 食品安全国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、纳、钾、镁、铜和锰的测定