锂离子电池由于具有比能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、安全性能好等独丨特的优势,在民用jun用通信设备及数码产品电源中已经得到广泛应用。作为锂电池正极材料之一的磷酸铁锂是各大相关企业研发的首丨选目标,其含锂量对其电化学性能有重要的影响,因此对锂含量的测定十分重要。本文讲述通过电热板进行加热消解前处理,采用原子吸收法进行测定正极材料磷酸铁锂复合碳中锂。
一、实验部分
1.仪器
恒温电热板HT-300(格丹纳)
电子天平
原子吸收光谱仪
锂空心阴极灯
2.试剂
硝酸(1:1)
镍、钴、锰、铁、磷酸二氢根标准溶液(1 000 μg/mL)
锂标准溶液(100mg/L)
消电离剂:10%KCl溶液
实验室用水:去离子水,电导率<0.5mS/m
3.分析方法
电子天平准确称取待测试样(0.5±0.0002)g于50 mL烧杯中,添加少量水润湿,加入10 mL HNO3(1 : 1),恒温电热板HT-300加热至完丨全溶解,加热超过50℃时警示灯会亮红灯,提醒实验人员注意高温。用4号沙芯漏斗滤掉多余的碳,收集滤液转入100mL容量瓶中,定容。分别吸取一定量的此溶液,加入不同浓度的 Li 标准溶液,定容。在原子吸收光谱仪最佳的工作条件下,用去离子水调零点,扣除试剂空白,测定 Li 的吸光度,曲线与横坐标轴的截距即为 Li 的浓度值。
4.精密度实验
准确称取不同的磷酸铁锂材料,按照分析方法进行5次重复测定,结果见表。
5.加标回收率实验
将磷酸铁锂样品(已测得的锂含量为0.220mg/L)溶解并稀释到一定的浓度,平行取样5份,分别加入0.50 mL100mg/L的锂标准溶液,用实验方法进行测定,测定结果见表。
二、结论
本实验采用电热板进行加热消解前处理,原子吸收法进行测定磷酸铁锂复合碳材料中锂的含量。结果表明,以高纯硝酸作为分散介质,10%的KCl作为消电离剂,测定结果良好。通过实验得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之间。使用恒温电热板HT-300加热消解样品操作简单,准确度高,能用于实际样品分析,满足了磷酸铁锂复合碳材料的研制及生产需要。
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