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全自动石墨消解器助力环保科研消解污泥测定金属元素方法
点击次数:513 更新时间:2023-02-14

城市污泥主要由雨水、地下水、居民生活和工业生产排放的废水等液体组成,而对污水进行净化时会产生出污泥。污泥含有一定的氮元素、磷元素等养分资源,是可利用性高的二次资源。污泥同时也含有大量的重金属化合物,包括锌、铜、铅、镍、镉、鉻、汞等重金属元素,来源主要来自工业生产所排放出的废水。不妥善处理污泥的话会严重污染生态环境,因此,如何妥善处理污泥,变废为宝,成了环保科研工作的重点。有效的化学检测,对环保科研工作的顺利开展具有促进作用。大多化学检测在检测之前均需要不同程度地进行样品前处理,从而使能够得到精确无误的检测结果。本次实验采用格丹纳G6全自动石墨消解仪消解污泥样品,得出全自动石墨消解仪可以高效完成样品前处理工作。


城市污泥湿法消解


一、实验部分


1.仪器

G6全自动石墨消解仪(36孔位,格丹纳公司)

消解管(特氟龙材质,50ml)

万分之一天平


2.试剂

硝酸

盐酸

高氯酸


3.样品

城市污泥3号、4号(苏州水务提供)

空白(高纯水)


4.全自动石墨消解法

4.1准确称取0.25g  3、4号污泥样品,放入消解管中,使用高纯水湿润,加上漏斗;

4.2添加盐酸9ml、硝酸3ml,摇匀30s,加热设置如下:


加热设置


余酸量9-10ml

加热后余酸量9-10ml。


4.3添加硝酸5ml,摇匀30s,加热设置如下:


加热设置


余酸量8-10ml

加热后余酸量8-10ml。


4.4添加高氯酸2ml,摇匀30s,加热设置如下:


加热设置


余酸量为4-5ml


加热后撤掉漏斗。余酸量为4-5ml。


4.5继续加热,加热设置如下:


加热设置


余酸量1-2ml

余酸量1-2ml。

后冷却20min,挥酸后剩余约1ml左右,冷却后用高纯水定容至50mL。


关于全自动石墨消解仪在样品前处理中的优化作用


格丹纳G6全自动石墨消解仪是集自动消解、自动赶酸和自动定容的智能一体化消解仪器。G6全自动石墨消解仪结合电热板消解和微波消解的优点,克服消解时间长、消解不彻丨底、消解后需移动赶酸等不足。实验人员也不用全程守候在旁,全自动石墨消解仪可以自动完成消解全过程,做到真正解放实验人员的双手,提高工作效率。


全自动石墨消解仪


二、结论


在消解过程的工步(4.1-4.3)过程,挥发的酸量少,3、4号管管内液体由橙黄色和土黄色转变为黄色。工步(4.4-4.5),经高氯酸消解后管内固体沉淀大量减少,但底部仍有灰色浑浊的物质。定容后溶液浑浊,静置后有沉淀,上清液澄清。


采用全自动石墨消解仪,通过三酸处理污泥样品,有利于促进污泥中的重金属元素稳定有效的溶出,达到全消解的目的,符合污泥中重金属元素含量准确分析的要求。而且整个过程自动加酸、控温、摇匀、赶酸、冷却、定容等,产生的酸雾自动被抽风系统抽出,不易对操作者造成危害,36孔的设计适合于大批量样品的分析的要求。




参考标准:CJ∕T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法


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