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恒温电热板消解前处理土壤样品测定Tl含量
点击次数:821 更新时间:2022-12-05

土壤中的重金属通常会以转移的形式进入到农作物,从而对人体健康和自然环境造成严重危害。Tl作为剧毒重金属元素,在我国由于Tl引发的土壤污染问题较少,对Tl的重视程度也远远低于铅、镉等重金属问题,对Tl的相关研究也少。本实验利用实验电热板消解法-ICPMS内标法测定土壤中Tl元素含量,结果显示准确度高,精密性好,结果令人满意。


实验室电热板消解测定土壤中<span class=


仪器:

实验电热板(HT-200,广州格丹纳)

万分之一分析电子天平


试剂:

硝酸溶液

盐酸溶液

氢氟酸


电热板消解步骤:

电子天平准确称取0.25g土壤样品于50mL三角瓶中,加入1mL硝酸溶液、1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于三角瓶中,置于实验电热板上加热消解,把加热条件输入控制器后一键启动。加热完成后冷却,定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。将得到的澄清液稀释10倍作为试液,待上机测定。


消解步骤.png


校准曲线的绘制:

配制浓度分别0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的标准溶液,按仪器操作条件用内标法测定,绘制校准曲线。测得结果:线性方程为y=0.027x-0.001,相关系数r=0.9999。


试液的测定:

将稀释后试液上机测定,步骤同校准曲线测定方法。


检出限:

取31次平行测定全程空白溶液,求得其标准偏差0.002mg/kg,当置信度为99%时,检出限为0.005mg/kg。


精密度:

取同一土壤样品6份按上述方法消解所得的试液,上机测定,求得相对标准偏差。

精密度.png


准确度:

取10个GSS系列土壤标样,按本方法进行消解测定。

准确度.png

从上表结果可知,测定值与标准值相近,结果令人满意。


结论:

以上实验数据表明,实验电热板消解法对土壤样品中提取Tl的效率较完丨全,方法检出限远低于规范要求,具有较高精密度和准确度的优点,能满足实验和质控要求。该法适合大批量土壤样品中Tl的分析测定。实验电热板是加热模块和控制模块分体设计,也就是一个主机加一个控制器,控制器可置于通风橱外使用,保证操作人员的安全,避免腐蚀性气体对控制器的损害。整个加热面都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性的玻璃陶瓷材料制作,整机壳体经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。适合实验室使用,能充分满足实验室和化学生产中大批量样品的处理需要。


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