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陶瓷电热板和ICP-AES法测定工业硅中11种杂质元素
点击次数:625 更新时间:2022-11-14

不得不说,工业硅的用途十分广泛,涉及到钢铁、化工、电子、医药等领域。在钢铁领域中,硅铝合金作为强复合脱氧剂,在炼钢规程中代替纯铝提高脱氧剂利用率,净化钢液,提高钢材质量。汽车行业中对工业硅的需求也相当大,可以说当地的汽车工业发展状况对工业硅的市场兴衰有直接的影响。在工业硅中SiO2质量分数一般为98%以上,而杂质元素含量直接影响着产品质量。本文采用陶瓷电热板和ICP-AES法测定工业硅中11种杂质元素。


工业硅.png


一、实验部分


1.仪器:

陶瓷电热板HT-300(格丹纳)


2.试剂:

氢氟酸

硝酸

高氯酸

盐酸


3.陶瓷电热板消解样品方法:

将工业硅样品先处理,在万分之一电子天平准确称取0.25g(精确至0.0001g),将试样置于150mL 烧杯中,用移液管沿杯壁加入2.5mL氢氟酸,将壁上的样品冲洗到烧杯底部,轻轻摇动烧杯,使样品和氢氟酸混在一起,然后缓慢滴加2mL硝酸使样品逐渐溶解,待剧烈反应停止后,再加入1mL高氯酸。在陶瓷电热板95℃左右的温度下,加热约30min,使样品完丨全溶解至清亮,再加入5mL盐酸,用少许水冲洗烧杯壁,继续加热5min,取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。 


工业硅中杂质元素含量的测定.png


陶瓷电热板HT系列为扁薄的板状设计,机身约8cm,结构简单加热均匀,易于安装和使用。 陶瓷电热板采用玻璃陶瓷等材质作为外层壳体,具有耐酸碱腐蚀、易清洁的特性。封闭式加热,加热时无明火、无异味,安全性较好,适用于各种工作环境。


二、结果与讨论


经上机测定后,发现工业硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO3、HClO4、HF分解,结果偏低。如加入HCl才会使测定结果正常。用国家标准物质多次试验,对测定结果进行比较,发现加入10 mL HF,缓慢滴加8 mol/L HNO3直至样品溶解后再过量5 mL,加入10 mL HCl和5 mL HClO4,可使样品分解完丨全。 


三、结论


陶瓷电热板-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中微量元素的方法,结果准确可靠,方法可以满足工业硅试样检验的需要。


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