土地是人类气息和生物生存的主要空间。由于人类活动过度,土壤中的微量金属元素过量沉积而引起含量过高,这就是土壤重金属污染。铍及其化合物属于危害人体的毒物,人体皮肤接触会引起皮炎、溃疡等各种皮肤疾病,进入人体甚至会引起肺炎或脏器、组织的病变而致癌。为何土壤铍污染日益严重,皆因现代社会工业迅速发展,含铍固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒,含铍有害废水不断向土壤中渗透。为保护土壤健康,对土壤中铍的测定具有十分重要的意义。铍在土壤中含量很低,基体较复杂,要准确测定其含量,消解过程十分重要。常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、湿法消解法、高压消解法、干灰化法等。本文通过陶瓷电热板消解法消解土壤中的铍,用原于吸收石垦炉分光光度法分析。
一、实验部分
1.主要仪器
陶瓷电热板HT-200(格丹纳)
2.主要试剂
盐酸
硝酸
氢氟酸
高氯酸
过氧化氢
3.电热板消解法
在万分之一电子天平上准确称取已制备的土壤样品0.2g (精确至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入10ml盐酸、5ml 硝酸、5ml 氢氟酸、3ml高氯酸,摇匀,静置8小时,待有机物挥发完后,加盖放在陶瓷电热板上于235℃加热消解,待坩埚中黑色有机碳化物分解,溶液呈透明澄清状后,开盖,继续加热至冒浓厚白烟且内容物呈不流动状态时,取下坩埚,稍冷,加入1ml 1+1硝酸溶液溶解残渣,转移至50ml容量瓶中定容,待测。同时做空白试验。
(陶瓷电热板)
4.国家土壤标准物质分析结果(mg/kg)
5.土壤样品分析结果(mg/kg)
6.样品加标回收实验分析结果(mg/kg)
二、结论
由上表可知对土壤标准样品GSS-5和CSS-22的铍成分进行分析,陶瓷电热板消解法的分析结果都在标准值范围内;陶瓷电热板消解方法对两种不同浓度的土壤实际样品中的铍进行消解,分析结果相对偏差较低,精密度较好;加标回收实验因电热板消解的环境是敞开式的,难免会受到周围工作环境的影响,但总的来说,回收率效果还是不错的,达到了84~100%,准确率也高。
选择陶瓷电热板消解法的原因:
1.加热面采用玻璃陶瓷材质,在高温条件具有一定的化学稳定性,对酸、碱、盐具有较好的抗腐蚀能力,材质表面光滑,容易清洁,整体美观整洁。
2.机身轻薄,只有8cm厚,搬运移动方便。
3.远程控制器上可设置规定数字控制温度,电热板可以快速精确升温到设定的度数。随需调节,准确的控制实验温度,仪表显示的温度就是整块玻璃陶瓷面板的实际温度,大大提高实验的精确度。
4.应用广泛,实验室应备。电热板适用于工矿企业、医疗卫生、环保、生化、科研单位实验室做化学分析,物理测定,热处理等物品的烘焙,干燥和作其它温度实验。