智能石墨消解仪对土壤质量铅和镉的测定作用

随着农业现代化的不断进步，各种化学品、农药和化肥被广泛使用，以重金属为代表的污染物进入农田生态系统，使耕地质量持续下降。土壤重金属污染物主要有铅、 镉、 汞、 砷、 铬、 铜、 铁、 锌等，而对人体健康危害比较明显的有镉、铅等。镉对农业最大的威胁是产生“镉米"和“镉菜", 人食用这种被镉污染的农作物，会得骨痛病。铅则是作用于人体各个系统和器官的毒物，能与体内的一系列蛋白质、 酶和氨基酸内的官能团络合，干扰机体多方面的生化和生理活动，导致对全身器官产生危害。因此，对农田重金属的监测、修复及治理迫在眉睫。

在土壤重金属监测的过程中，样品前处理步骤做得好，后面的测定结果才准确。本文使用D4智能石墨消解仪（39位）以HNO₃-HF-H₂O₂-石墨消解体系消解土壤测定金属元素含量。

实验部分

1.仪器和设备

D4智能石墨消解仪（39位）（格丹纳）

2.试剂

硝酸

氢氟酸

双氧水

磷酸二氢铵 NH₄H₂PO₄(优级纯 )水溶液,质量分数为 2%。

硝酸钯 Pd(NO₃)₂( 优级纯 ) 水溶液 , 质量分数为 0.1%。

铅标准储备液 ：ρ=500mg/L，环境保护部标准样品研究所。

镉标准储备液：ρ=100mg/L，环境保护部标准样品研究所。

铅、镉混合标准使用液 ( 铅 0.040mg/L,镉 0.002mg/L), 用 1% 硝酸溶液逐级稀释铅、镉标准储备液配制。

3.土壤样品消解

准确称取 0.2～0.3g( 精确至 0.1mg) 土壤样品于聚四氟乙烯消解管中 , 用 0.25ml 去离子水润湿后，加入 5ml 硝酸，2.5ml 氢氟酸 ，振摇混匀，加盖后于通风橱内D6智能石墨消解仪上低温 (120℃ ) 加热消解 1h，使样品初步分解，取下稍冷，加入 2.5ml 双氧水，加盖后中温 (150℃ ) 加热消解 1h，开盖后 , 继续加热赶酸至近干。视消解情况可再加入 2ml 硝酸，1ml氢氟酸和 2ml 双氧水，重复上述消解过程。取下稍冷 ，用去离子水冲洗盖子和消解管内壁，并加入 1ml 硝酸温热溶解，然后将所有溶液全部转移至 25ml 容量瓶中，冷却后定容 , 摇匀，取上清液备测。

4.精密度和准确度

对 3 个不同含量的土壤标准物质进行精密度测试。每个土壤标准物质分别消解测定 6 次，结果如表。

5.结论

本文通过HNO3-HF-H2O2 石墨消解体系-GFAAS法测定土壤中铅和镉含量的方法，本方法在线性范围内具有良好的相关系数、较好的精密度以及准确度，能够满足土壤样品分析的要求。并且，使用D4智能石墨消解仪操作简单，缩短了土壤样品消解时间，降低了实验人员劳动强度和实验危害性，具有较好的实用性。D4智能石墨消解仪采用高纯石墨材料作为导体，立体环绕加热方式提高热能的利用率，减少热散失，采用PID控温，控温精度更高。