砷作为自然界普遍存在的有毒类金属元素,它可通过饮用水、大气和食物链进入人体。人如果长期饮用砷超标水或食用高砷食品会导致砷在人体积累,造成人体细胞死亡、肌肉萎丨缩甚至癌症等。在我国因矿产开采造成的土壤高砷富集区很多,对居住附近的群众构成威胁。目前,土壤砷污染治理有容量限制技术,通过控制砷总量的途径可永丨久去除土壤中的砷,避免了直接砷的二次污染。为准确测定土壤中的砷含量,样品前处理过程很重要。本文通过微波消解仪对土壤样品进行消解处理,测定砷含量。
实验部分
1.试剂:
硝酸
氢氟酸
2.仪器:
40孔微波消解仪(格丹纳)
OA-360智能石墨赶酸仪(格丹纳)
3.微波消解法:
准确称取风干、过筛的土壤样品0. 5g (精确至0. 0001g)置于消解罐内,用少量去离子水润湿样品。向每个消解罐内先加入6ml硝酸,再加入1ml氢氟酸,接着将每个消解罐混匀。然后,扭紧盖子,将消解罐放入微波消解仪的炉腔中。按照升温程序进行微波消解,程序结束后系统进入自动冷却,待温度降至80℃以下用隔热手套将消解罐支架及消解罐从微波消解仪中取出,拔出主罐温控管,在通风橱内冷却至室温,缓慢泄压放气,打开消解罐。将消解罐内的液体倒入标好号码的石英坩埚内,放置在智能石墨赶酸仪上进行赶酸处理,设置温度为200℃,待坩埚内消解液蒸至最后一滴时取下冷却。然后将坩埚内的熔状物定容至100ml容量瓶,静置。
从各容量瓶中吸取10ml上层清液至50ml比色管中,加入3ml盐酸、5ml硫脲溶液、5ml抗坏血酸溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀后放置,作为砷的微波消解法待测液。
4.测定结果
5.结论:
从实验结果可知,同一样品的平行性消解分析,微波消解前处理的平行性很好,偏差小于2.33%。而且加标回收率达到*。证明微波消解法适用于土壤样品前处理中。本次实验中使用的微波消解仪和赶酸仪来自格丹纳公司,40孔位的A8微波消解仪采用微波非脉冲连续可调控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性。仪器采用非接触式红外测温系统对消解实验的温度进行控制,实时显示。同向连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时,会自动安全泄压,释放多余气体后瞬间密闭,保证后续实验顺利进行。使用微波消解仪进行实验重要的是安全,它拥有个保护装置,一开门0.1秒瞬间物理断电停止微波,防止罐体受损和对人体的伤害。