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智能温控电热板加热处理土壤样品测定重金属方法
点击次数:503 更新时间:2022-10-31

土壤重金属污染的来源主要分为内部和外部。内部来源,由于成土母质、地形地貌、水文气象及植被和土地利用类型等的不同,对土壤重金属含量的影响有很大差异。外部来源,人为活动的影响是土壤重金属污染的主要来源,主要包括以下几个方面:


1.矿山开采和冶炼、工业生产、汽车尾气以及轮胎摩擦产生含有重金属的有毒气体和粉尘。

2.含有大量重金属的城市污水。

3.工矿企业产生的废水。

4.农事活动:农药、化肥、地膜等使用量不断增加,导致土壤中的重金属不断富集。


对于土壤,根据测定物质的不同特性,可以选用不同的前处理方法。在整个检测分析过程中,有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。本次土壤前处理试验按照《土壤环境检测技术规范》(HJ/T 166-2004, 附录D土壤样品预处理方法)中提到的土壤样品消解方法,作为常规消解前处理方法。因高氯酸和土壤中有机物直接接触后,易出现爆炸现象,本次试验将高氯酸去除,并通过智能温控电热板加热消解土壤测定金属元素。

1.仪器:

智能温控电热板HT-300(格丹纳)


2.试剂:

盐酸

硝酸

氢氟酸


3.智能温控电热板前处理步骤:

(1)准确称取0.5000g土壤样品,置于50mL聚四氟乙烯坩烧杯中,添加适量水使土壤湿润,再向杯中添加10mL盐酸;

(2)将坩烧杯置于智能温控电热板HT-300上,开启低温加热模式,对土壤样品进行初步分解,在土壤样品蒸发至剩余3mL后,关闭电热板,将坩烧杯取下冷却;

(3)再向坩烧杯中添加5mL的硝酸与5mL的氢氟酸,将坩烧杯置于电热板上,开启中温加热模式,同时观察坩烧杯的消解状况,必要时可再添加3mL的硝酸与3mL的氢氟酸,直至坩烧杯内的物质呈粘稠状时,消解wan全;

(4)将坩烧杯取下冷却,用水冲洗烧杯内壁后,添加1mL硝酸,用电热板低温加热,溶解坩烧杯内的残渣;

(5) 将坩烧杯中的溶液移至50mL容量瓶中,定容后备用。


智能温控电热板.png


本文对每个土壤样品进行三份平行处理,并制作两份空白对照。其中,试验所用的土壤样品为土壤标准参考样品GSS-11和GSS-16。


4.试验结果

在土壤标准参考样品(GSS-11)中,铅含量为24.7±1.4mg/kg,试验结果显示:常规消解前处理的土壤样品铅含量为24.4±1. 1mg/kg, 相对标准偏差为12. 6%。


在土壤标准参考样品(GSS-16)中,镉含量为0. 25±0.02mg/kg,试验结果显示:常规消解前处理的土壤样品镉含量为0.24±0. 010mg/kg, 相对标准偏差为11.3%。


5.结论

通过测定试验可知,常规消解前处理获得的测定结果均符合标准要求,土壤样品的重金属测定结果较为准确,可用于生产实践。在试验中,智能温控电热板HT-300型号拥有500*400mm加热台面,可容纳48个50ml三角瓶同时加热,适合常规消解前处理样品多的需求;台面厚0.8cm轻薄易搬运;控制器设置程序十分简单,易上手。



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