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微波消解法对土壤中钒样品前处理方法
点击次数:622 更新时间:2022-10-10

随着科学技术发展和分析方法改进,微量元素在动植物体内的含量和作用的研究愈发受到重视。当前,国际上对钒在植物营养方面的研究资料较多,但对于土壤中钒的含量和化学行为等方面的资料甚少。随着人类生产活动中产生的大量含钒废物进入土壤,导致土壤中钒含量明显增加。形成的土壤钒污染问题急需解决。


在微量元素的测定中,样品消解直接影响到测定的检出限、准确度和精密度。微波消解仪作为一种在分析化学中全新的快速溶样设备,与传统的传导加热方式相较,微波对试样内部直接加热,可保证痕量元素测定结果的准确度。本文采用格丹纳A8高通量微波消解仪应对土壤中钒含量测定试验。


土壤.jpeg


实验部分


1.仪器


A8微波消解仪(格丹纳)

HT-300调温电热板(格丹纳)


2.试剂

HNO3

HF

HClO4


3.消解方法

在万分之一电子天平准确称取0.5000g的土壤样品于消解罐中,用水湿润,加入3 mL HNO3,2 mL HClO4,3 mL HF,摇匀后扭紧盖子,放入微波消解仪中进行消解。消解结束后取出消解罐,冷却,取出溶样杯井置于180℃调温电热板上加热至HClO4白烟基本冒尽,加入5 mL HNO3(p≈50 %)加热溶解盐类后,将试液转入50 mL容量瓶中,加入适量基体改进剂,以水定容至刻度、摇匀,静置待测。同时进行试剂空白试验。


设置消解程序.jpeg


微波消解.jpeg

(微波消解仪)


电热板.jpeg

(电热板)


4.结果


样品分析结果.jpg


5.结论


本实验采用微波消解土壤样品,有效减少样晶的污染和分解过程中钒的损失,加快了试样分解速度井使样品分解*。通过标准加入回收试验和标准样品对照试验,证明结果的精密度和准确度满足痕量分析要求,方法适合于环境样晶中微量钒的测定。使用微波消解仪进行加热,与传统的电炉加热方式绝然不同。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热快速,而且均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式高效。


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