化妆品是与人们密切相关的轻化工产品,它以涂抹、喷晒或其他方法施于人皮肤、毛发、指甲和口唇等人体表面,以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰的目的。随着人民生活水平的提高,化妆品的用量越来越大,其质量也越来越为人们所重视。
因此,对化妆品的准确检测就显得尤为重要,这直接关乎到使用人的安全。而化妆品的前处理将直接影响到最终分析结果的精密度和准确度。微波消解相比于传统的干法灰化和湿法消解,可以克服易挥发元素的损失和样品污染。目前,微波消解作为汞前处理的方法,已列入化妆品卫生规范。本文依据电化学分析原理,微波消化、电位溶出法连续测定化妆品中汞的方法。
实验部分
1.试剂
过氧化氢(优级纯)
硝酸(优级纯)
汞离子、铅离子、铜离子标准溶液的浓度皆为100 μg/ml
2.仪器
微波消解仪A8(格丹纳)
3.实验方法
微波样品消解
称取1g样品于消解罐中,加入8ml纯水、2 ml硝酸、2 ml双氧水,用微波消解仪A8在1.0~2.0 MPa压力下消解10~15 min 至无色透明,冷却后加水定容到25 ml备用。
上机测定。
4.结果
本实验结果经统计学计算,P>0.05,无显著差异见表1。汞的加标回收率为92.3%,铅的回收率为96.2%,结果见表2。
汞的zui低检测量为0.01 μg ,若取样量为1. 00 g,则汞的zui低检测浓度为0.01 mg/kg,铅为0.05 mg/kg。汞在0.01~50 mg/kg,铅在0.005~100 mg/kg范围内呈良好线性。
5.讨论
微波消解具有操作简便、样品消解*、快速等特点,是样品预处理的理想方法。微波消化、电位溶出法连续测定化妆品中汞,方法简便、灵敏、准确、选择性好,为卫生质量监督部门提供了一个实用的检测化妆品中汞的好方法。
格丹纳微波消解仪A8的性能特点及应用领域
1.在消解方面,微波增强化学技术具有较快的消解速度,与普通电加热板法相比,处理样品炉的速度要快
2.消化效果好。在微波加热的同时使用高压密封罐,样品被消化。对于困难的样品,效果尤其明显
3.样品在密闭的消化罐中消化,这大大减少了挥发性元素的损失。因此,分析结果更加准确
4.微波消解使用更少的试剂,减少了空白值和样品的背景
5.整个消化过程在密闭条件下进行,酸性试剂不会污染环境,有利于环境保护和个人健康
6.同一批次样品的良好平行性和重复性,避免了人为操作造成的误差