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微波消解法检测软骨素中铅元素含量
点击次数:905 更新时间:2022-08-12

软骨素是一种药物,比如常见的硫酸软骨素,它也是一种常规的保健品,其有营养软骨、减轻关节退变的作用。针对部分中老年骨性关节炎、骨刺的患者来说,长期口服软骨素可以达到减轻关节炎、缓解软骨退变、延缓衰老的作用。为了检测软骨素中的铅元素含量,本实验选择微波消解对其进行前处理,后用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅元素含量。


 

测软骨素中的铅 (1).png

 


实验部分


1.仪器与试剂


1.1仪器

微波消解仪A8(格丹纳)

智能石墨赶酸仪OA-360(格丹纳)


1.2试剂

硝酸(68%) ,铅标准溶液( 1000mg/L)


2.实验方法


2.1微波消解法

选取三种软骨素样品,每种样品称取三组,质量约1g (精确至0.1mg) ,置于消解罐底部,加入10mL硝酸,静置过夜。然后将消解罐放置在智能石墨赶酸仪OA-360上缓慢升温至120°C ,预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,组装消解罐,放进微波消解仪A8。按照如下设置参数进行实验:


消解步骤.png

 

微波消解仪.png

 


2.2赶酸定容

冷却后取出消解罐,在智能石墨赶酸仪上于160℃赶酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


 

智能石墨赶酸仪OA360.png

 


上机检测。


3.结果


检测发现样品中的铅含量均超出标准曲线范围,将溶液稀释后再进行检测,具体结果如下:


检测结果.png


由以上实验结果可以看出,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定软骨素中铅元素含量的结果可靠,样品处理快速、简便。测定结果显示,实验结果RSD均小于3% ,表明平行性良好。格丹纳微波消解仪A8作为一种高效的样品前处理仪器,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

 

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