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微波消解对“人参果“蕨麻金属元素分析的样品前处理步骤
点击次数:677 更新时间:2022-06-27

生活中,很多人把蕨麻称作人参果,因为它具有较高的医疗和营养价值,长食蕨麻有人参延年益寿的功效,所以被人们美誉为“人参果"。


蕨麻是什么


蕨麻,又称菜莲花、人参果、鹅绒委陵菜、鸭子巴掌菜等,其幼嫩苗和块根可供蘸食。分布于我国东北、华北、西北和西南各地,各生长在河滩沙地、潮湿草地、田边或路旁。蕨麻含有蛋白质、脂肪、胡萝卜素、维生素B2等,以及淀粉、膳食纤维、碳水化合物、钙、磷、铁、脂质、胆碱、甜菜素等。


蕨麻具有健胃补脾、生津止渴、益气补血的功能,故藏医称其为卓老沙僧,常以其入药。六七月间开花时的全草,还可用来收敛止血,止咳利痰,亦作滋补。蕨麻含有大量的淀粉、蛋白质、脂肪、无机盐和维生素,故长食之,确有人参延年益寿的功效,因此被人们美誉为“人参果"。本文采用微波消解技术消解处理样品,原子荧光法测定3个地区的蕨麻中汞、铅、镉、铬四种金属含量。


仪器

A8微波消解仪(格丹纳)

微波消解罐(聚四氟乙烯,100 mL)

HT-300实验电热板(格丹纳)


参考国家标准

汞含量:《GB 5009. 17-2014食品中总汞及有机汞的测定》

铅含量:《GB 5009.12-2017食品中铅的测定》

镉含量:《GB5009.15-2014食品中镉的测定》

铬含量:《GB 5009.123-2014食品中铬的测定》


样品

选取三个地区的蕨麻


微波消解方法

称取三个地区粉碎好的蕨麻粉末各0.5g,置于微波消解罐中,每个地区3份平行处理,再加一个空白对照,分别于每个消解罐加入8mL硝酸,加盖放入消解仪,按照微波消解仪操作步骤消解试样,消解条件如表。


冷却后取出消解罐,此时蕨麻消解液呈浅黄色澄清透明溶液,在HT-300实验电热板上于140~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2-3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


蕨麻样品微波消解程序.png


试验结果


三个地区蕨麻样品中汞、铅、镉、铬四种金属含量.png


从表中可看出三地区蕨麻的重金属含量,A地区中的蕨麻铅、镉含量是三地中最高的,但汞含量是zui低的;B地区中的蕨麻的四种重金属含量居中;C地区蕨麻的汞、铬含量最高,镉含量zui低;由此并不能判定在该三地区中zui合适种植蕨麻的地区,需要与国家标准相对照,而不同重金属之间是否有关联性,也需要做进一步的相关性分析。实验结果表明,微波消解法具有快速、准确、可靠、省电、省试剂等优点,本方法适用于进行批量的COD测定工作。


蕨麻重金属含量微波消解测定1.png


微量元素的分析测定,其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法,样品的消化处理是分析方法是否准确的关键。微波消解技术是一种较新的试样消解技术,具有特殊的促进化学反应的特性利用微波快速加热,增压消解试样比经典化学预处理技术有明显优势,格丹纳A8微波消解仪测定装置是用频率为2450MHZ的电磁波(称为微波)能量来加热反应液,在高频微波能的作用下,反应液分子产生高速磨擦运动,使其温度迅速升高。A8还采用在封闭密封状态进行消解的方式,可使罐内有一定的压力以迅速提高反映体系温度,缩短消解时间,并在超压状态下会自动安全泄压释放多余反应气体后瞬间密闭,以保证后续实验顺利进行。


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