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可通过以下方法提高全自动凯氏定氮仪的使用效果

更新时间:2022-05-05点击次数:974
   全自动凯氏定氮仪是把氨气蒸馏出并被硼酸吸收,用标准酸滴定,计量出消耗标准酸的体积,计算样品的氮(蛋白质)含量。从凯氏原理来看:氨气是否蒸馏对数据的正确性具有相关性。当消化管内加入碱液并蒸馏,氨气逐渐溢出被硼酸吸收,当蒸馏一段时间后,氨气溢出逐渐减少,时间可能溢出的的量与消耗总体积可以忽略。
 
  那么如何提高全自动凯氏定氮仪的使用效果呢?
 
  1、样品前处理
 
  样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。
 
  2、模块化消解装置消化样品
 
  消化过程中,首先确保H2SO4量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量,其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化而造成氮损失,影响结果性。
 
  3、上机测定
 
  仪器稀释水采用中性去离子水,蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性,硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净,碱液应用中性去离子水配置,滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。
 
  上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。该仪器可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏。目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。
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