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微波消解法检测花生总砷的实践与探索
点击次数:835 更新时间:2021-12-01

重金属污染粮食的问题越来越严重,有害金属进入人体后,以金属元素或金属离子形式存在。大多数属于低剂量长期摄入后在机体的蓄积造成的慢性危害。砷的性质类似金属,砷进入人体后分布于全身,可造成代谢障碍,导致毛细血管通透性增加引发多器官广泛病变。因此对其监测极为重要。本文采用格丹纳高通量微波消解仪研究微波消解技术回应用于测定花生中砷的前处理。


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1.实验部分


1.1试剂

砷标贮备液:100μg/mL(GBW08611);盐酸、硝酸BH4K为优级纯,硫脲为分析纯,水为超纯水。


1.2仪器

A8微波消解仪:广州格丹纳


1.3样品

某地生产的花生


1.4样品溶液的制备

称取0.1800 g样品于聚四氟乙烯消化罐中,加入硝酸8 mL,将上述消化罐放入微波消解仪中进行消解。待消化罐冷却后,取出聚四氟乙烯消化罐于智能控温电加热器上加热1h脱酸,直至消化液无色或淡黄色。将消化液转入25 mL容量瓶中,加入预还原剂(质量浓度为5%的硫脲溶液和5%抗坏血酸溶液)2.5 mL,定容至刻度,放置30 min后测定。同时制备空白试液,备用。


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1.5对照品溶液的制备

取砷标准溶液,加盐酸,以超纯水为稀释溶剂,配制浓度依次为0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 μg/L系列标准工作溶液。


1.6样品测定

取上述样品溶液和对照品溶液,以荧光光度计测定砷的含量。


2.结果和讨论


2.1回收率及加标实验


对样品花生分别加标0.6,0.8,1.0 μg/L的总砷,按同样的方法和条件进行处理,表结果表明:砷的加标回收率在98.26%~103.15%之间,方法重现性良好,对花生中砷的测量有很好的回收率,可满足痕量分析的要求。


加标回收率.png


3.结论


该实验表明该方法简便、快速、灵敏度、精密度、准确度都较好,适合花生的快速消解及总砷的定量分析。


格丹纳A8微波消解仪(40位)


具有高效的样品处理性能,快速完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理,如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等,适用于土壤、植物、生物样、食品、肥料、饲料、环境样、矿物、地质、聚合物、金属、原油、陶瓷、电子废弃物、废水等。


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