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做土壤消解实验时,碰到这些问题怎样解决?
点击次数:4827 更新时间:2021-10-26

通常做土壤消解总会遇到这样那样的问题,下面给大家总结分享几点,总会有用的一时候,赶紧收藏下吧。


1、土壤为什么要经过消解?消解是指除去土壤里面的金属吗?

答:土壤是一个有机无机复合体,包括很多胶体、有机螯合物、空隙等等;这些有机无机复合体会吸附、固定很多养分、金属离子等。消解是为了使这些养分、金属离子等你所需要测定的物质从这些有机无机复合体中释放出来,从而准确的测定土壤中你所需要测定的物质。简单的说就是直接上机测定土壤不精确,通过消解后变成液体,就可以测出金属离子含量。也相当于去杂作用。


2、电热板消解土壤需要时常摇动坩埚吗?

答:电热板消解是需要摇动的,添加试剂时摇动可以快速将样品混合一块,加快消解速度和消解*度。所以是有必需的,如果使用全自动消解仪则可以省去人力的摇动。


HT-300内页大图.png

格丹纳实验电热板HT-300


3、消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法,消解必须要加盖吗?

答:加回流盖认为是需要加的,加盖后可以将液体回流到消解管中提高实验效率,另外一个是为了防止溶液溅出损失,对人造成危害。


4、土壤消解在赶酸过程中,冒大量白烟,但是杯壁上残留有浅黄色的物质,这是什么原因呢,我做的质控样Cr、Pb偏低,然后Cd结果偏大,落不到质控数据范围里面。

答:由于Cr难原子化容易测低,加之硝酸和三价铁对土壤Cr的原子吸收法有负干扰,因此应分别消解,比如Cr应单独消解,通过定容时加入氯化铵来消除硝酸和三价铁的负干扰。杯壁上残留有浅黄色的物质一般是硝酸与有机物反应后的残留物,建议再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸(单独消解Cr时还应加入1mL过氧化氢,单独消解Cd和pb时则应加入1mL高氯酸),再重复消解至呈不流动状态的液珠状;不过对于含铁高的试样在盐酸存在时也会呈黄色或橘黄色。做不好的主要原因是未分别消解定容,同时应注意对于Pb和Cd和含Cr低于20mg/kg的土样应采用石墨炉法来测;其中Cd是最难测准的,因此建议采用标准加入法来消除基体干扰。


5、采用四酸消解尾矿土壤,也反复加了好多次氢氟酸和硝酸,消解液还是不澄清,是粘稠的残渣怎么办?

答:可以使用稀硝酸稀释之后摇匀后进行测定就可以了。实验中液体不一定非要是澄清,粘稠状就行,只要没有明显残渣即可,当然要做的更加精确也是实验的追求。


6、重金属测定,按照国标法很多元素都要单独测,很麻烦。大家都是那几个元素一起消解的呢?

答:可以使用全自动消解仪,很方便,用三酸体系,消解效果很好,五种元素,用自动消解,ICP-MS 标土都能控住,适用于实验研究。


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