大大小小的实验室中都会常备电热板进行样品加热消解,一般会选择石墨电热板或陶瓷电热板。两者中陶瓷电热板受欢迎较多,像是格丹纳HT系列陶瓷电热板可以称为防腐电热板,加热面是玻璃陶瓷,机身壳体涂多层特氟龙防腐保护层,不受强酸强碱的影响,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的实验用电热板。目前,电热板多用于土壤消解,在消解过程中添加不同的酸会有什么不同的目的呢,以下为大家解答:
首先,我们先了解土壤的成分,土壤一般是由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物YI体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。实验室用于检测的土壤样品一般只含有机物和无机物。现行的国标法采用的消解方法就是通过各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,制成澄清、透明、适合仪器检测的水溶液。再添加酸析出重金属元素。
加“王水"(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和HF酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。添加HF酸主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应,而反应生成的SiF4是具有有毒性、腐蚀性和刺激性,可致人体灼伤。后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
实验成败在于细节。对于土壤消解,我们采用格丹纳HT系列陶瓷电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理,经过反复多次的试验,为大家摸索出易翻车的细节:
1.加水湿润土壤
国标法中有提到土壤样品需要适量的水进行湿润再加酸。但是没有提到加入的水量是多少,所以我们需要根据土壤样品的量进行适当的湿润,切勿多加,否则会稀释酸,影响效果。
2.加酸的顺序
在土壤消解过程中,加各种酸是有顺序的。按照国标法先加入盐酸,蒸发至3ml左右时,再依次添加硝酸、HF酸和高氯酸。又用另一种方法即先加入盐酸,紧接着加入硝酸,或是两者按一定比例混合后一次加入,加热一段时间后,再添加HF酸和高氯酸,因为硝酸和高氯酸同时加,会降低两酸的消解作用。过程中因为硝酸赶酸不*而加入高氯酸产生大量的黄色烟雾,因此应该在硝酸加入消解大约10-20分钟后,硝酸烟雾挥发完后,再加入高氯酸就能更好的进行赶酸。
3.时间与温度的把控
对于土壤的消解时间,国标法中没有规定,需要实验人员自行视消解情况而定。需注意的是,驱赶高氯酸白烟的时间一定要充分,白色烟雾减少,就是接近快干的时候,坩埚里应该是透明可流动的膏状物,整个消解过程中不能出现干烧现象。