有机物上机分析实验中,样品前处理所消耗的时间约占整个分析时间的60%-70%,而通过分析仪器测定样品的时间只约占了10%的,其它的时间用于对样品测定结果的整理与报告等。为提高实验整体时间的减少与效率的提高,采用格丹纳全自动氮吹浓缩仪可解决此问题,智能程序浓缩样品,自动化操作,无需人员值守,大大提高实验工作效率。
全自动氮吹浓缩仪样品前处理步骤、影响因素及特点介绍
一、样品前处理过程
1、预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2、提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
3、净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品,少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
4、浓缩
样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空,使容器内产生负压,在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。
二、氮吹浓缩仪影响因素
1、氮气倾斜式吹扫技术
格丹纳全自动氮吹浓缩仪装置采用氮气倾斜式旋转吹扫技术,样品在一定温度下,通过氮气吹扫,使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制,保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流,减缓了气流冲力,使溶剂均匀挥发且不飞溅。
2、氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质,可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力,缩短浓缩时间,以达到更好的回收率。
2.1、氮气流压力对回收率的影响
倾斜式氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现,管径不变,流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大,氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡,溶剂接触表面积和旋涡剪力越大,溶剂的蒸发越快,同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.2、水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中,通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从室温到95℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度,否则可能蒸发速度过快,回收率可能降低。但是温度设置过低,会导致浓缩时间过长,长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高,能缩短浓缩时间,避免目标物质与空气长时间接触,减少目标物质挥发,但过高温度会导致溶剂沸腾,从而降低回收率。
三、全自动氮吹浓缩仪介绍
格丹纳全自动氮吹浓缩仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中的吹针上,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。
1、氮吹浓缩仪特点
8.1、采用氮气斜吹进入浓缩杯,使得液面形成漩涡,使得氮气与有机溶剂的接触面积加大,浓缩时间更短,更省氮气。
8.2、玻璃橱窗倾斜设计,有效防止冷凝液的回滴,防止交叉污染。
8.3、配置高精度光纤传感器,独立判断及控制浓缩液位终点。
8.4、简明的操作界面,人性化的设计,氮气流量0.5L/min~7L/min可调,水浴温度可调。
8.5、支持0.5mI、1ml及5ml定量浓缩,满足大范围的定量浓缩要求。
8.6、采用蓝牙无线控制技术,支持平板电脑、智能手机终端的控制,随时控制浓缩过程。
8.7、内置摄像头,可全程实时查看浓缩状态及浓缩管液位。
8.9、应用互联网技术,可实现“远程监控"。