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实验电热板消解-土壤铜元素ICP测定方法
点击次数:2331 更新时间:2021-02-19

随着人类生产活动的增加和城市化进程的发展,越来越多的污染物被排放到环境中。土壤污染调查公报显示,土壤总的点位超标率为16.1%,而铜的点位超标率为2.1 %。铜是人体的必需元素,因此相对重金属镉和铅的生物毒性,重金属铜的毒性易被忽视。人体内铜过剩,会引起肝硬化、运动障碍和知觉神经障碍等疾病。

我国的《土壤环境质量标准GB15618-1995》及《土壤环境质量标准(修订)GB15618-2008(征求意见稿)》都将铜作为必测元素。因而,有必要对土壤中的铜进行监测。根据当前技术的发展,测定土壤中铜的设备均具备较好的检出限和准确性,但由于土壤基质较为复杂,不同的前处理方法会影响铜的分析结果的准确度。因此,适宜的消解方法对测定结果的准确性有重要意义。

目前,土壤的消解方法主要有电热板消解和微波消解。电热板消解方法本身简便安全,成本低廉,试验结果准确度和精密度都较好。本文研究了电热板,结合电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中铜的方法。


试验部分

电热板(格丹纳)
试验用酸:硝酸、盐酸、HF、高氯酸,优级纯


土壤消解过程
土壤消解过程参考国家标准《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》。准确称取0.5g各标准土壤于50 mL消解管和坩埚中,用少量水润湿,置于电热板上,全程开盖,加酸,摇动,消解。消解完毕的样品,冷却至室温后,将消解管和地据中的样品全量转移至离心管中,用超纯水冲洗器壁数次,将洗涤液一并转移至离心管中,定容至50 mL,摇匀后于4000 rpm离心5 min,上机测试。按照相同的步骤制备全程序空白。具体的消解程序见以下:

1.加入10 mL盐酸,加盖,100 ℃下消解1h开盖,继续消解,直至盐酸量剩余3 mL左右;
2.冷却至室温;
3.加入5 mL硝酸、5 mL HF、3 mL高蚕酸,加盖,130 ℃消解1h;
4.开盖,消解至冒浓密白烟;
5.加盖3 h(器壁上的黑色有机物消失);
6.开盖,升温至155 ℃,驱赶高氯酸白烟,并蒸至内容物呈粘稠状;
7.补加3 mL硝酸、3 mL HF、l mL高氯酸,加盖,130℃消解1h;
8.开盖,升温至155 ℃,蒸发至内容物粘稠状;
9.取下,冷却;
10.加入2 mL盐酸,开盖,80℃消解30 min;
11.取下,冷却,待定容和离心。


测定方法
铜用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

铜的线性方程和相关系数如下:

电热板
y=13869x+28221

相关系数:0.9999

标准土壤的测试结果


方法的准确度实验

对五种标准土壤进行分析,并计算了测试结果的相对误差,结果如表所示。结果表明电热板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五种标准土壤中铜的准确率为95.0%,GSS-17中的一个测定值不在标准值的允差范围内。电热板(格丹纳)对消解土壤能确保土壤样品的精密度和准确度,而且消解方法操作起来简单不复杂。

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