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格丹纳陶瓷电热板应用土壤消解重金属测定全注意事项
点击次数:1218 更新时间:2021-01-05

土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。而用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。

国标采用的土壤消解法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,溶出土壤重金属,终制成适于仪器检测的溶液。常用的消解方法主要有电热板、高压罐、微波消解法。今天本文将参考GB/T17141-1997 《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》,主介绍电热板消解法处理土壤样品中的注意事项。

 

一、首先在样品前处理上我们得闲注意以下细节:
(1)确保样品具有代表性
(2)确保预处理使用的容器清洁干净,防止引入待测元素
(3)选用试剂的级别需使用优级纯
(4)确保土壤样品消解*,终要使黑色不溶物消失
(5)避免在赶酸过程中试样干涸


二、电热板消解步骤


三、各种酸在前处理过程中的作用:
(1)盐酸是辅助酸,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,用于溶解金属氧化物,稳定待测元素。
(3)HF 用于消除硅酸盐,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用来溶解有机物和一些难溶的杂质,其沸点较高(203℃),后可用来高温挥发盐酸硝酸及HF。


四、前处理特别注意事项
(1)称量好样品后,需用微量纯水润湿样品后再加盐酸,防止暴沸。
(2)HF 具有腐蚀性,不能使用玻璃或石英容器,应使用聚四氟乙烯材质。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸与高氯酸反应,也防止高氯酸与样品中的有机物发生剧烈反应有爆炸危险。
(4)消解温度的设置应考虑酸的沸点、坩埚的熔点、待测元素的性质等多方面原因,因此初步消解可设定温度在150℃以下,中间消解温度设为220-260℃,时间允许时,尽量选择较低的设定温度。
(5)消解液残渣应为可流动的粘稠状物质,如果坩埚璧上有黑色物质,说明有机物残留,高氯酸不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明含盐量高,硝酸不够;如土壤本色沉淀物较多,说明除硅效果不好,HF 不够。
(6)消解液赶酸到黄豆粒大小就可以定容。不可烧干,烧干会导致测定结果偏低。
(7)土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)没有明显沉淀物存在。

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