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全自动石墨消解仪飞灰应用方案解读
点击次数:989 更新时间:2020-12-16

前言

飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒,其粒径一般在 1~100μm 之间,属于危险废物,又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况,燃用 1t 煤约产生 250~300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理,会造成大气污染,进入水体会淤塞河道,其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素,采用石墨消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。


仪器与试剂

 

2.1 仪器
全自动石墨消解仪,分析天平(十万分之一)等

 

2.2 试剂
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氟硼酸(40%)


实验方法

 

3.1 实验条件探究
硝酸是重金属消解常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便。

 

3.2 消解温度
硝酸消解样品常用温度为 180℃,这个温度下硝酸具有*的氧化性,可以消解大多数样品。但消解时发现 180℃消解效果不好,消解温度在 210℃左右*。

 

3.3 酸体系探究

 

3.3.1 逆王水体系
取样品 0.1g,加入 6mL 硝酸和 2mL 盐酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照以下参数进行消解:

消解完成,待冷却至室温后,取出消解罐,存在白色沉淀。

 

3.3.2 逆王水+HF
取样品 0.1g,加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL HF,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表 1 的参数进行消解实验,结果仍然存在白色沉淀。

 

3.3.3 逆王水+氟硼酸
取样品 0.1g,加入 6mL 硝酸、2mL 盐酸和 2mL 氟硼酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表 1 的参数进行消解实验,可消解*。

 

结论

飞灰样品中存在硅元素,需要添加含氟的酸进行消解,同时样品中还含有钙、镁等元素加入HF后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解,至高温度 210℃。


注意事项
1)随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
2)每次运行结束,罐体温度降至 60℃以下,同时观察压力数值为零时,转移到通风橱,冷却到室温才能打开消解罐。
3)样品消解后需进行赶酸处理,防止HF或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。

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