水中的重金属中毒事件在过往事件中常常出现,因此,人们对水质安全意识也慢慢提高。在经济发展的时代,水中重金属污染越来越严重,加强对水中重金属检测和管理,有利于保护人体健康和环境安全。对水中重金属元素分析研究时,需将水质进行消解处理,当前水质样品消解的方法多种多样的设备,微波消解法和电热板硝酸热消解法等,在在实际应用中各有优缺点,为了提高实验效率,解决手动操作繁琐处理,及批量能力差等问题,本文章采用全自动石墨消解仪对水进行前处理消解,测定其重金属元素含量影响,从而可判断水资源的质量好坏。
水重金属消解
实验部分
一、仪器与试剂
全自动石墨消解仪;
消解管(50ml);
电感耦合等离子体质谱;
硝酸(分析纯);
过氧化氢(分析纯);
金属标准溶液系列。
二、全自动石墨消解方法
取20ml水样于100ml消解管中,加入2ml浓硝酸,置于全自动石墨消解仪设备上,盖上盖子,设定好程序开始消解,保持温度95±5℃,不沸腾加热回流30min,移去盖子,加热至溶液为5ml左右时停止加热,冷却,再加入2ml浓硝酸,盖上盖子,继续加热回流,直至不再有棕色烟产生,将溶液消解至5ml,冷却,再缓慢加入过氧化氢1.2ml至不再有大量气泡产生,冷却,继续加入过氧化氢,直至只有细微气泡为止,移去盖子,继续加热消解至溶液为5ml左右,冷却后,加水定容到50ml,待测,同时做空白试样。
全自动石墨消解仪特点
1、稳定的无线控制技术
采用成熟的无线蓝牙控制技术,在办公室即可远程做实验。
2、健康的消解
消解内腔采用一体围蔽式设计,集中抽走酸雾,酸味不外逸,健康做实验。
3、独立试剂管路,互不干扰
用8条独立试剂管路设计,添加不同试剂而无需清洗管路,省酸的同时不交叉污染。
4、双温双模,同时做实验
左右各36孔,独立控温,可同时执行两套不同的消解程序,同时做实验。
5、*防腐液位传感器,准确定容
采用包裹式密闭处理超声液位传感器,准确测量,准确定容。
6、专业防腐抽风系统
可根据实验室现场条件灵活配置抽风装置,抽风系统采用防腐塑料材质,各部件均作专业防腐处理。
三、消解方法的准确度和精密度
采用上述的石墨消解方法对实际水样进行加标实验,加标浓度分别为5,10和20μg/L,每个加标浓度下进行5个平行实验,测定的Cd,Pb,Cr,Cu,Zn,As,Fe和Mn的平均加标回收率及RSD如下所示:
由上所示,回收率在93.1~99.4%之间,RSD为3.3~8.7%,满足实验要求,该消解方法的准确度和精密度可靠,满足对分析测试的要求。
四、结论
采用全自动石墨消解仪消解方法快速消解,消解测定样品回收率在93.1~99.4%,RSD为3.3~8.7%,方法具有较高的准确度和精密度。全自动消解仪是常温常压环境消解,没有微波高温高压环境中的爆罐的风险,也不需要像微波繁琐的转移赶酸。消解仪还解决人力繁琐消解操作,只需启动程序即可完成一系列操作:自动加试剂、自动消解、自动赶酸、自动定容、自动排酸雾、自动摇匀等操作;72位大通量设计,可一次性快速完成72个样品消解,大大提高效率。