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电热石墨消解仪带你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法
点击次数:1189 更新时间:2020-10-16

枸杞具有多糖、氨基酸、维生素、微量元素等对人体有着滋补肝肾、益精明目的功能,药物价格非常的高。由于食用方法多样性,人们对枸杞的需求量越来越大,而砷是一种致癌物;汞危害人类中枢神经系统、消化系统及肾脏,食物链对砷、汞具有*的富集能力。所以管理部门对枸杞的使用也有着严格的食品质量规定与重要卫生指标。

电热石墨消解仪带你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法

 

对枸杞的研究与重金属的测定,通过电热石墨消解仪对枸杞进行多酸湿法消解处理,测定枸杞中砷、汞元素的分析,前处理消解方法简便快速、消解时间短、智能化操作大大提高实验处理效率。

 

1、消解设备

电热石墨消解仪(DS-360)、消解管。

 

2、试剂

5g/L氢氧化钾、10g/L BH4K溶液:称取2.00g BH4K溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀,现用现配。盐酸(1∶1):浓盐酸与水等体积混合;50g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液:分别取硫脲和抗坏血酸各5.00g,加水定容至100mL,混匀,现用现配。

所用硝酸、高氯酸、盐酸、BH4K、氢氧化钾、硫脲均为优级纯,抗坏血酸为分析纯,所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上,再用水冲洗干净。

 

3、标准样品

胡萝卜GBW10047、芹菜GBW10048

 

4、消解步骤

准确称枸杞样品0.5000g于50mL石墨消解管中,分别加入硝酸8.0mL,高氯酸2.0mL,加塞后摇匀,浸泡4~5h,置于石墨消解仪消解孔中,根据下面石墨消解程序进行处理,消解液消解至冒白烟,剩余约2mL,取出冷却至室温。加水适量后,分别加入盐酸(1∶1)2.00mL、50g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液2.00mL,用水定容至25.0mL,混匀,静置15min以上,待测。同时做空白实验。

石墨消解仪程序设定

 

5、方法的准确度与精密度试验

根据4中的消解方法对胡萝卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞样品1、2进行5次平行消解处理测定汞、砷含量,验证石墨消解仪消解方法的准确度与精密度结果。测定结果见下方两个表。

石墨消解仪消解枸杞砷测定的结果

石墨消解仪消解枸杞汞测定的结果

 

从表中所得平均含量均在参考值范围内且靠近中位值,说明该方法同时测定植物样品中的砷和汞具有良好的准确度。测定砷元素RSD在1.7%~4.4%,汞元素RSD在3.1%~4.3%,RSD均小于5%,说明石墨消解仪湿法消解测定植物样品中的砷和汞具有良好的重现性。

 

6、实验结论

石墨消解仪通过硝酸、高氯酸(4+1)湿法消解枸杞测定汞、砷元素含量的方法具有准确可靠、重现性好、快速高效、仪器简单等优点,适用于植物干样中砷、汞元素的同时检测。智能石墨消解仪采用石墨包裹式加热,样品有效均匀受热消解*;无线控制可有效避免人员受到酸雾伤害,并且无线控制采用智能程序升温控制,可设定多段不同温度进行处理,有效解决人力操作。

 

注意事项

1、枸杞中含糖量较高,为防止在消解过程中产生大量泡沫溢出,故在消解前加酸浸泡4~5h。

2、汞元素熔沸点低,消解过程中温度不宜过高,可以达到消解效率高且汞没有损失的效果。

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