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稳定检验土壤测定Hg、As准确度,智能石墨消解仪帮你get要点
点击次数:986 更新时间:2020-10-15

土壤重金属分析在环境领域应当是比较常见的,在重金属元素测定分析前则需对样品进行前处理消解去除杂质,为检测样进行纯化,达到分析设备测定的“理想”条件,进而可准确进行分析。说到土壤消解前处理过往中用的比较多的就是电热板,随着科技进步有了微波消解再是智能石墨消解仪,至今日全自动石墨消解系统,一步步解放人为手动操作,程序智能化代替人工,操作越来越简单,实验结果越来越准确。

 

作为一个实验室里的一员怎么检验一款设备是否好用呢,首先是智能化程度的高低,其次则是实验数据,那么以智能石墨消解仪为例,通过对土壤样品及标准样品进行消解作对比,根据相同消解方法分析元素Hg、As数据精密度,判断消解仪稳定性及准确度。

 

实验操作部分

 

一、消解设备及配件

智能石墨消解仪(DS-360-36,带无线控制系统)、聚四氟乙烯消解管。

 

二、样品试剂

盐酸、硝酸(均为优级纯)、GBW-07430土壤标准样品。

实验前准备:将洗净的聚四氟乙烯消解管置于30%的硝酸中浸泡过夜,用水洗净后。加入8ml王水(6ml盐酸+2ml硝酸),聚四氟乙烯消解管至105℃的智能石墨消解仪加热回流30min后,用水洗净待用。

 

三、土壤消解方法

1.称取0.2g土壤样品放入50ml的聚四氟乙烯消解管中,加入1-2ml左右的高纯水润湿土壤,摇匀;

2.加样:盐酸3ml,硝酸1ml;高纯水2ml;(王水与水的比例为1:1,因为前面加了约2ml润湿),摇匀,加盖;

3.通过无线平板上的程序设定不同温度段进行消解。

4.温度105℃,设置升温时间20min,保持时间30min,冷却,摇匀;

5.温度105℃,设置升温时间1min,保持时间30min,冷却,摇匀;

6.温度105℃,设置升温时间1min,保持时间30min,冷却,摇匀;

7.温度105℃,加热时间1min,保持时间30min,冷却后定容至25ml,过滤后检测;

8.同时做空白试样。

 

检验智能石墨消解仪准确度及稳定性

 

四、消解方法精密度

根据上述的土壤消解方法将样品进行5次平行消解,测定分析Hg、As元素结果如下表:

智能石墨消解仪消解土壤测定Hg、As结果

 

从表格中可以看出,Hg、As含量均在标准值范围内,满足土壤研究实验要求,此方法测定Hg、As元素可行,方法精密度非常好。

 

五、结论

智能石墨消解仪DS-360-36对土壤消解结果非常好,满足实验室级别的要求,看出石墨消解仪设备的稳定性及准确性能非常好,设备还可应用于环境中其它样品的消解。智能消解仪此次实验中具有操作方便、节省试剂消耗,提高工作效率。

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