马奶及酸马奶制品含有丰富的营养物质,在人们生活中是常见物品,它有利于人体健康,为人体提取各种能源。为更好地了解马奶中元素含量的影响,对马奶营养物质的研究具有实际意义。文章采用智能石墨消解仪-酸湿法消解对马奶进行前处理消解,测定其中的元素含量。石墨消解仪智能程序完成自动升温、定时消解,操作简单,批量处理样品,消解*,对样品预处理起到非常大的帮助。
操作部分
一、仪器与设备
石墨消解仪(DS-360)如图1、聚四氟乙烯消解管如图2;
ICP-MS光谱仪。
(图1)石墨消解仪
(图2)消解管
二、试剂
硝酸(超级纯);
鸡肉(GBW100018,GSB-9)、柑橘叶(GBW100020GSB-11)豆角(GBW100021,GSB-12)、乳粉(BW10117)。
三、检测样品
马奶,通过60℃烘箱中烘干,冷却至室温,备用待消解。
四、消解方法
称取约0.2g(准确至0.0001g)马奶样品于聚四氟乙烯消解管中加入6.0mL硝酸,按照智能石墨消解仪要求设定程序的操作步骤消解试样,消解程序设置如图3,余酸量约1.00mL左右取下冷却,将消化液转移至塑料定容管中用水定容至25.00mL刻度,混匀备用。同时只加入6.00mL酸做试剂空白。消解测定马奶结果如下表1所示。
(图3)消解程序
(表1)石墨消解仪消解马奶测定结果
五、消解方法准确性
分别称取标样0.2g按上述[四]方法消解预处理样品进行6次测定,测定金属元素含量判断方法的准确性如下表2所示:
(表2)石墨消解仪消解标样测定方法准确度
从表中可以看出23种元素含量平均测量值均在其参考值区间范围内,相对标准偏差均约11%能够满足国标要求,因此,该方法测定结果具有较高的稳定性与准确性,消解方法可靠有效。
六、结论
通过智能石墨消解仪对马奶进行前处理消解实验,测定分析样品中元素含量的影响,该方法具有可靠的实验结果,结果满足国标要求,适合同类样品的应用。在实验中马奶中钾、、钙、磷含量明显高于钠,因此,马奶是低钠膳食的不错选择。马奶中均未检出铝、砷、铍、镉、锂、铅、锑、锡,间接说明马生长环境中不存在该类矿物质元素。