土壤的研究一直是国家关心的问题,土壤染污问题,环境土壤利用保护,土壤是否能种植等等,由于土壤容易富集重金属元素,从而传递给植物、水质、农作物等等,终到达人类身体影响人类的健康。因此,相关部门严格制定相应标准。
土壤消解经典国标——石墨消解仪+四酸湿法+特氟龙管
土壤消解采用国标经典的石墨消解仪+四酸体系湿法消解可以测定大部分金属元素含量,文章中采用石墨消解仪对土壤进行前处理消解实例操作,可同时测定土壤中多种元素及四酸消解的重要意义。
实验操作部分
1、仪器
石墨消解仪(DS-360)、特氟龙消解管
2、试剂
HF、高氯酸、盐酸、硝酸
3、土壤消解方法
3.1、称量
准确称取土壤样品于0.5000±0.0010g放置石墨消解仪的特氟龙消解管中。
3.2、预消解
加2mL HF+4mL王水加盖,设置石墨消解仪加热110~120℃,保持2~3h,冷却后再加入4mL王水+2mL高氯酸加盖加热,将温度升至120~130℃,保持1~2h。
3.3、赶酸
开盖,将温度加热到150~175℃进行赶酸,高温洗管,批量补加2mL1+1王水,赶至溶液近干,约3~4h。
重复步骤3,尽量赶至近干,直至溶液无沉淀,呈橙、黄色、均质、胶状物、无流动性。如呈现黑、浑浊再补高氯酸;淡黄、白色沉淀补加HF,补酸量0.5-1mL。
4.4、热回溶
趁热加1mL硝酸+1mL盐酸+2ml纯水,120℃热溶1h,转移定容。
注:所有补酸所有样品批量补加!包括空白!固液稀释100/1000倍上机。
4、四酸消解(高氯)要点
实验意义:四酸全消解亦不代表所有元素*溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。
GSS\GSD系列验证:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)
Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)
5、实验结论
采用石墨消解仪+四酸湿法消解可*将土壤样品消解,实验方法适用于大部分金属元素的测定分析,操作简单、程序处理,大大提高效率。
石墨消解仪具有包裹式的加热方式,可快速将样品*消解*;无线远程操作方式,智能程序处理大大减少人力,也避免消解过程人员手动操作的失误;36孔批量处理能力高,可批量完成同一样品的操作,节省时间,提高效率。
注:四酸全消解来源于地质研究,元素全量分析HF破硅,此方法来源于广东省环境监测中心