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依EPA方法用DS-360石墨消解仪对土壤消解预处理
点击次数:861 更新时间:2020-09-02

土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)

 

简介:

样品类型:土壤样品   

重量:0.5g

 

用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种。在这些方法中,由美国的环境保护代理处(EPA)所制定的3050B[1]方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调,其声望不断地提高。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法,并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用DS-360石墨消解仪和聚丙烯塑料消解管的。

 

 

1.方法概要:

 

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),过氧化氢(H2O2)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。

 

1.2 样品被蒸发到预设的量。

 

1.3 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml,然后用于FLAA,或ICP-AES的分析。

 

1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的样品就无需加入HCl。

 

2. 步骤:

 

2.1 将样品混合至均质。

 

2.2 于分析天平称取样品0.5g(准确到±0.001g),加入到聚丙烯塑料消解管中。

 

2.3 放置样管于DS-360任何消解孔中。

 

2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。

 

2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分钟。

 

2.6 从DS-360取出消解管并且让其冷却。

 

2.7 加入2.5ml浓缩HNO3;在消解管上放置表面玻璃,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。

 

2.8 回流30分钟。重复步骤2.7直到氧化作用*。将样品蒸发到5ml[3]。

 

2.9 关闭DS-360,并让样品冷却(大约30分钟)。

 

2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2;开启DS-360, 并加热到95℃;加入H2O21.0ml直到起泡退尽。

 

2.11 将样液蒸发到2.5ml。

 

用于FLAA&ICP-AES分析:

 

2.12加入5ml浓缩的HCl于消解管中;放置表面玻璃并在95℃回流15分钟,然后冷却。

 

2.13过滤或离心分离样品,将样液定容到消解管的50ml刻度。

 

2.14用于FLAA或ICP-AES分析。

 

用于GFAA&ICP-MS分析:

 

2.15 如果需要的话,过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。

 

 (DS-360智能石墨消解仪)

 

3. 用于分析Sb,Ba,Pb,和As的特别步骤:

 

3.1 加入2.5ml浓缩HNO3和5ml浓缩HCl于样品中,然后回流15分钟。

 

3.2 过滤(滤器选用Whatman41或其等同品)消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。

 

3.3 用5ml的热HCl洗涤滤纸,接着用10ml热试剂水洗涤滤纸 ,并将洗涤液一并收集在容量瓶中。

 

3.4 取出滤纸和残渣并放回容器中,加2.5ml HCl后再加热。将滤出液收集在以上相同的容量瓶中,如有沉淀形成,再加5ml HCl将其溶解。

 

3.5 稀释溶液到50ml。

 

4. 根据分析的元素选择推荐方法:

FLAA/ICPAES:Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca,Cr,Co,Cu,Fe,Pb,V,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Ag,Na,Th,V,Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS测量,然而GFAA或ICP-MS被推荐用于以下元素:As,Be,Cd,Cr,Co,Fe,Pb,Mo,Se,Th的测定。

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