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格丹纳DS-72全自动石墨消解仪三酸体系消解土壤
点击次数:1124 更新时间:2019-09-09

格丹纳DS-72全自动石墨消解仪对土壤进行消解的方法,主要采用硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法,*破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液(参照国标GB/T17141-1997土壤质量 铅、镉的测定)。

 

全自动石墨消解仪

 

1. 方法概要

 

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和HF酸(HF)被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入去离子水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。

 

2. 样品类型

 

土壤样品重量:0.2g    仪器:DS-72全自动石墨消解仪

 

3. 试剂

 

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

3.2 HF酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

 

4. 消解步骤

 

4.1 将样品混合至均质。

4.2 于分析天平称取样品0.2g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量去离子水(约1ml)润湿样品。

4.4放置样管于DS-72A全自动消解系统的相应消解孔中。

4.5设定消解过程:1.加入10ml 硝酸;2.加入5ml HF酸;3.加入1ml高氯酸,盖上回流盖;3.振荡摇匀20s;4.加热至120℃,升温20min,保持1h30min;5. 加热至160℃,升温20min,保持3h30min;6. 提起冷却20min,打开回流盖;7.加热至180℃,升温20min,保持1h,将酸挥发近干;8. 提起冷却20min;9.定容至25ml。

4.6启动全自动消解程序,直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,如果需要的话可过滤。

 

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