测定方法
在消解管中加入40 mL 乙酸–乙酸铵缓冲溶液,置于120℃的石墨消解仪中加热至温热,将消解管置于涡旋振荡器中震荡0.5 min,然后将乙酸–乙酸铵缓冲溶液转移至400 mL 烧杯中,将1.3.1 中的硫酸铅沉淀连同滤纸一起加入烧杯中,盖上表面皿,置于电热板上加热至微沸,5 min 后取下,冷却。然后将消解管用20 mL 去离子水洗涤3 次,洗涤液转移至烧杯中,后加入去离子水至200 mL 标线,静置0.5 h 以上,加入0.2 g 抗坏血酸,搅拌均匀,加入2 滴二甲酚橙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为滴定终点,同时做空白试验。
测定结果
样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3 个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%~0.71%,0.18%~0.30%(n=8),加标回收率分别为97%~101%,97%~103% ;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。
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