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食用油中金属元素的消解方案-全自动消解系统
点击次数:2504 更新时间:2019-03-12

1. 实验目的:采用食用油作为样品,测试评价DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对食用油样品消解效果。

 

2. 实验时间:2017年

 

3. 验证项目:食用油中铅砷加标回收实验

 

4. 实验仪器和试剂

 

前处理仪器:DS-72全自动消解系统,广州格丹纳仪器有限公司;

检测仪器:安捷伦_7700_ICP-MS_

试剂:硝酸、高氯酸均为GR级,超纯水为一级水;

 

 

5.  实验方法

 

(1)样品预处理:取液体试样1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置过夜;

(2)全自动消解系统消解设定程序:铅砷前处理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右,在此温度下持续一段时间,让硝酸和样品充分进行反应一段时间,再加入高氯酸升温至180℃,使高氯酸充分和有机物反应,然后升温至205℃,将高氯酸赶出,消解终点样品无色透明的液体,样品全部消解*,样品用1%的硝酸溶液定容。

 

6.实验结果和结论

 

表1食用油中铅砷实验结果

 

样品编号

Pb(μL/L)

As(μL/L)

加标浓度

65

回收率(%)

9

回收率(%)

空白

0.3014

/

0.004

/

样品-1

9.1965

/

0.8633

/

样品-2

8.5509

/

0.9546

/

加标-1

76.7838

104.5

10.6936

98.3

加标-2

76.8507

104.6

9.1788

83.1

加标-3

75.5278

102.6

12.3553

114.9

加标-4

70.0156

94.1

8.7284

78.6

加标-5

79.8614

109.2

11.8236

109.6

加标回收均值(%)

 

103.0

 

96.9

检测用仪器

ICP-MS

ICP-MS

 

 

 

样品编号

Pb

As

 

测定浓度(μL/L)

样品含量(mg/kg)

测定浓度(μL/L)

样品含量(mg/kg)

空白

0.3014

 

0.004

 

样品-1

9.1965

0.2198

0.8633

0.0212

样品-2

8.5509

0.1984

0.9546

0.0229

 

 

结论

 

DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对食用油样品消解效果。与国标的方法对比结果显示,可以达到平板湿法消化的效果,在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定,GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定。

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